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用化学沉积方法制备了Ni—P—TiO2纳米复合镀层，通过XRD、SEM、TEM和EDS对纳米复合镀层进行了表征，分析了在3．5％NaCl溶液中TiO2纳米颗粒浓度对纳米复合镀层的耐蚀性能影响，研究了热处理温度对复合镀层显微硬度的影响。结果表明：所得复合镀层中纳米粒子的复合量可达到11．33％；在3．5％NaCl溶液中，当TiO2浓度为8g／L时复合镀层腐蚀电位最高，耐蚀性能最好；在镀态或热处理后，复合镀层的硬度都明显高于Ni—P合金镀层，且经过400℃热处理后，复合镀层的硬度高达Hv1160。