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采用电沉积、氧化及热硫化方法制备了In2S3伴生的F3S2复合薄膜。通过改变400℃下的硫化时间，研究了硫化过程中复合薄膜晶体结构及组织形貌的变化。FeS2和In2S3分别由先驱膜中的Fe3O4和衬底膜中的In2O3硫化演变而来，先驱膜的多孔形态可提供In2S3与FeS2共生的几何条件。硫化过程中In2S3比FeS2有更高的结晶速率。随着硫化时间的延长，FeS2及In2S3数量增加，晶粒尺寸增大，FeS2的晶格常数减小。