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摘要：在工业废水的检测中，镉作为有毒的重金属元素是较为重要的指标之一。本文选用了分光光度法来测定工业废水中镉含量，详细介绍了对实验的仪器与试剂、以及方法，并对实验结果作了深入的论述和讨论。结果表明：该方法简便，成本低，检测结果准确，可用于工业废水中镉的测定。
关键词：镉；分光光度法；影响；测定
引言
镉（Cd）属于锌族元素，是继汞、铅之后污染环境、威胁人类健康的第三种元素，因此检测废水中镉的含量具有重要的意义。目前国内测定废水中镉的方法主要有分光光度法、火焰及原子吸收光谱法等。其中分光光度法在测定水样镉含量的应用中十分广泛。为此，本文研究了分光光度法测定工业废水镉含量的实验，分别考虑了酸度、显色剂用量、显色时间、温度等条件对测定结果的影响；并确定了分光光度法测定镉含量的最佳条件，测定出了标准曲线及加标回收率。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.1.1 主要仪器
分光光度计：725型。
电子天平：CP224C型，感量为0.1mg。
pH计：雷磁PHS-3C型。
1.1.2 试剂
Cd标准贮备液：1.0g/L，用电子天平准确称取0.9272g硫酸Cd2+溶于水中，用水定容至500mL容量瓶刻度线，摇匀。
Cd标准溶液：1.00μg/mL，吸取1.00mL铁标准贮备液，移入容量瓶中，用纯水定容至1000mL，此溶液使用时现配。
碘化钾溶液：0.5g/L。
罗丹明B溶液：0.2g/L。
聚乙烯醇溶液：0.5g/L。
H2SO4溶液：0.5mol/L。
实验所用废水为模拟废水样品，Cd2+含量为0.5～1μg/mL。
实验所用试剂均为分析纯。
实验用水为二级水。
1.2 实验方法
在室温下，于50mL容量瓶中，加入含Cd2+废水5mL，H2SO4溶液5.0mL，聚乙烯醇溶液2.0mL，罗丹明B溶液2.8mL，碘化钾溶液6.0mL，混合摇匀，用去离水稀释到刻度线。
溶液放置50min，以试剂空白作参比液，用1cm比色皿，在最大吸收波长555nm处测定吸光度。
2 实验结果与讨论
2.1 生成三元络合物测定条件实验
2.1.1 最大吸收波长的选择
按照1.2实验方法配制溶液，三元络合物曲线、二元络合物曲线未加入罗丹明B。
在波长470～600nm每隔10nm測定1次吸光度。
吸收光谱如图1所示。
由图1可知，生成三元络合物的最大吸收峰在555nm处，所以选择测定波长为555nm。
2.1.2 酸度对测定结果的影响
按照1.2实验方法，加入1～8mL不同量的H2SO4溶液，改变溶液的pH值，在最大吸收波长555nm处测定吸光度值。
酸度对吸光度的影响如图2所示。
由图2可知，当0.5mol/LH2SO4溶液用量为5mL时，吸光度达到最大值，再继续增加其用量时，吸光度变化不大，所以选择0.5mol/LH2SO4溶液的用量为5mL。
2.1.3 罗丹明B浓度对测定结果的影响
按照1.2实验方法，分别采用0.5g/L、0.05g/L罗丹明B溶液，改变其用量，在555nm波长处测定吸光度值。
罗丹明B溶液浓度和用量对吸光度的影响如图3所示。
由图3可知，当0.5g/L罗丹明B的用量为2.8mL时，吸光度峰值最大，所以选择罗丹明溶液B的用量为2.8mL。
2.1.4 碘化钾浓度对测定结果的影响
按照1.2实验方法，改变1.0g/L碘化钾溶液的用量为2～8mL。
每隔1mL在最大吸收波长555nm处测定吸光度值。
碘化钾溶液用量对吸光度的影响如图4所示。
由图4可知，当1.0g/L碘化钾溶液的用量在6.0～9.0mL时，吸光度值最大，且变化不大，因此选择碘化钾用量为6.0mL。
2.1.5 显色时间对三元络合的影响
按照1.2实验方法，改变温度为10～20℃。改变显色时间为20～120min，每隔20min在最大吸收波长555nm处测定吸光度值。
当显色时间为50min时，吸光度变化不大，所以选择显色时间为50min。
2.1.6 温度对三元络合的影响
按照1.2实验方法，改变温度为20～50℃。每隔10℃在最大吸收波长555nm处测定吸光度值，实验改变温度的变化。
结果表明，温度对显色体系的稳定性影响不大。显色液的吸光度基本一致，所以选择温度为室温。
2.2 标准曲线的测定结果
按实验方法测绘工作曲线，Cd2+的质量浓度在0～10μg/50mL范围内符合比耳定律。回归方程，相关系数为0.997。
2.3 方法精密度的测定
按照1.2的实验方法，测定废水中Cd2+含量，重复实验步骤测定6次，计算实验方法的标准偏差和相对标准偏差。
方法的精密性见表1。
由表1可知，平均测定6次，相对标准偏差为2.68%，表明实验的重复性很好。
2.4 方法准确度的测定
采用标准加入回收法验证方法的准确度。
移取5.0mL水樣，按照实验方法在最优条件下测定Cd含量，再分别加入一定量的铁标准溶液，测定Cd的含量，计算加标回收率。
Cd的含量分析和回收率实验结果见表2。
由表2可知，Cd的加标回收率在94.8%～100.1%之间，表明分光光度法测定废水中微量Cd准确度符合分析要求。
3 结语
综上所述，本研究采用分光光度法测定了废水中镉含量。在实验中，采用Cd2+与碘化钾及罗丹明B形成三元络合物，用分光光度法测定废水中Cd的含量。得到的最优条件：0.5mol/L硫酸溶液用量为5mL、碘化钾浓度为6.0mL、显色时间为50min、温度为室温。在最优条件下，测定结果的相对标准偏差均<5%，加标回收率在89.6%～95.7%。该方法灵敏度高，实验的精密度和准确度较高，能够满足工业废水中低含量Cd的测定要求，且具有操作简便、成本低，可在多种领域中推广应用。
参考文献：
[1] 杜军良，杨凤，万燕，李静，何志坚.分光光度法测定3种中草药中的镉含量[J].江苏农业科学.2015，43（4）：299-301
[2] 沈昱，吴艳波，刘淑红，王连峰.污水中镉含量的分光光度法测定[J].大连交通大学学报.2016 .37（1）：78-81
关键词：镉；分光光度法；影响；测定
引言
镉（Cd）属于锌族元素，是继汞、铅之后污染环境、威胁人类健康的第三种元素，因此检测废水中镉的含量具有重要的意义。目前国内测定废水中镉的方法主要有分光光度法、火焰及原子吸收光谱法等。其中分光光度法在测定水样镉含量的应用中十分广泛。为此，本文研究了分光光度法测定工业废水镉含量的实验，分别考虑了酸度、显色剂用量、显色时间、温度等条件对测定结果的影响；并确定了分光光度法测定镉含量的最佳条件，测定出了标准曲线及加标回收率。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.1.1 主要仪器
分光光度计：725型。
电子天平：CP224C型，感量为0.1mg。
pH计：雷磁PHS-3C型。
1.1.2 试剂
Cd标准贮备液：1.0g/L，用电子天平准确称取0.9272g硫酸Cd2+溶于水中，用水定容至500mL容量瓶刻度线，摇匀。
Cd标准溶液：1.00μg/mL，吸取1.00mL铁标准贮备液，移入容量瓶中，用纯水定容至1000mL，此溶液使用时现配。
碘化钾溶液：0.5g/L。
罗丹明B溶液：0.2g/L。
聚乙烯醇溶液：0.5g/L。
H2SO4溶液：0.5mol/L。
实验所用废水为模拟废水样品，Cd2+含量为0.5～1μg/mL。
实验所用试剂均为分析纯。
实验用水为二级水。
1.2 实验方法
在室温下，于50mL容量瓶中，加入含Cd2+废水5mL，H2SO4溶液5.0mL，聚乙烯醇溶液2.0mL，罗丹明B溶液2.8mL，碘化钾溶液6.0mL，混合摇匀，用去离水稀释到刻度线。
溶液放置50min，以试剂空白作参比液，用1cm比色皿，在最大吸收波长555nm处测定吸光度。
2 实验结果与讨论
2.1 生成三元络合物测定条件实验
2.1.1 最大吸收波长的选择
按照1.2实验方法配制溶液，三元络合物曲线、二元络合物曲线未加入罗丹明B。
在波长470～600nm每隔10nm測定1次吸光度。
吸收光谱如图1所示。
由图1可知，生成三元络合物的最大吸收峰在555nm处，所以选择测定波长为555nm。
2.1.2 酸度对测定结果的影响
按照1.2实验方法，加入1～8mL不同量的H2SO4溶液，改变溶液的pH值，在最大吸收波长555nm处测定吸光度值。
酸度对吸光度的影响如图2所示。
由图2可知，当0.5mol/LH2SO4溶液用量为5mL时，吸光度达到最大值，再继续增加其用量时，吸光度变化不大，所以选择0.5mol/LH2SO4溶液的用量为5mL。
2.1.3 罗丹明B浓度对测定结果的影响
按照1.2实验方法，分别采用0.5g/L、0.05g/L罗丹明B溶液，改变其用量，在555nm波长处测定吸光度值。
罗丹明B溶液浓度和用量对吸光度的影响如图3所示。
由图3可知，当0.5g/L罗丹明B的用量为2.8mL时，吸光度峰值最大，所以选择罗丹明溶液B的用量为2.8mL。
2.1.4 碘化钾浓度对测定结果的影响
按照1.2实验方法，改变1.0g/L碘化钾溶液的用量为2～8mL。
每隔1mL在最大吸收波长555nm处测定吸光度值。
碘化钾溶液用量对吸光度的影响如图4所示。
由图4可知，当1.0g/L碘化钾溶液的用量在6.0～9.0mL时，吸光度值最大，且变化不大，因此选择碘化钾用量为6.0mL。
2.1.5 显色时间对三元络合的影响
按照1.2实验方法，改变温度为10～20℃。改变显色时间为20～120min，每隔20min在最大吸收波长555nm处测定吸光度值。
当显色时间为50min时，吸光度变化不大，所以选择显色时间为50min。
2.1.6 温度对三元络合的影响
按照1.2实验方法，改变温度为20～50℃。每隔10℃在最大吸收波长555nm处测定吸光度值，实验改变温度的变化。
结果表明，温度对显色体系的稳定性影响不大。显色液的吸光度基本一致，所以选择温度为室温。
2.2 标准曲线的测定结果
按实验方法测绘工作曲线，Cd2+的质量浓度在0～10μg/50mL范围内符合比耳定律。回归方程，相关系数为0.997。
2.3 方法精密度的测定
按照1.2的实验方法，测定废水中Cd2+含量，重复实验步骤测定6次，计算实验方法的标准偏差和相对标准偏差。
方法的精密性见表1。
由表1可知，平均测定6次，相对标准偏差为2.68%，表明实验的重复性很好。
2.4 方法准确度的测定
采用标准加入回收法验证方法的准确度。
移取5.0mL水樣，按照实验方法在最优条件下测定Cd含量，再分别加入一定量的铁标准溶液，测定Cd的含量，计算加标回收率。
Cd的含量分析和回收率实验结果见表2。
由表2可知，Cd的加标回收率在94.8%～100.1%之间，表明分光光度法测定废水中微量Cd准确度符合分析要求。
3 结语
综上所述，本研究采用分光光度法测定了废水中镉含量。在实验中，采用Cd2+与碘化钾及罗丹明B形成三元络合物，用分光光度法测定废水中Cd的含量。得到的最优条件：0.5mol/L硫酸溶液用量为5mL、碘化钾浓度为6.0mL、显色时间为50min、温度为室温。在最优条件下，测定结果的相对标准偏差均<5%，加标回收率在89.6%～95.7%。该方法灵敏度高，实验的精密度和准确度较高，能够满足工业废水中低含量Cd的测定要求，且具有操作简便、成本低，可在多种领域中推广应用。
参考文献：
[1] 杜军良，杨凤，万燕，李静，何志坚.分光光度法测定3种中草药中的镉含量[J].江苏农业科学.2015，43（4）：299-301
[2] 沈昱，吴艳波，刘淑红，王连峰.污水中镉含量的分光光度法测定[J].大连交通大学学报.2016 .37（1）：78-81