【摘 要】
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目的:建立测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度的LC-MS方法。方法:取大鼠血浆50μL,加2.5mol.L-1盐酸10μL酸化后,加入内标格列本脲,以1mL乙醚萃取后取上清液挥干,用50%甲醇1mL溶解,
【机 构】
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中国药科大学药物代谢动力学研究中心,信阳市中心医院,
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目的:建立测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度的LC-MS方法。方法:取大鼠血浆50μL,加2.5mol.L-1盐酸10μL酸化后,加入内标格列本脲,以1mL乙醚萃取后取上清液挥干,用50%甲醇1mL溶解,取10μL进行LC-MS测定。色谱条件:色谱柱为HypersilODS2柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相:甲醇-0.01%氨水(52:48);流速:1.0mL.min-1;质谱条件:电喷雾离子化(ESI)方式,以选择性负离子方式检测,银杏内酯B和内标格列本脲的选择检测离子质荷比分别为m/z423.1([M-H]-)和m/z492.1([M-H]-)。结果:银杏内酯B的线性范围为0.05～10.0μg.mL-1,最低定量限(LOQ)为0.05μg.mL-1。准确度、精密度以及稳定性均符合有关要求。结论:本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于药代动力学研究。
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