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采用阴离子交换法和TTA萃取法相结合的联合去污方法,实现了毫克量级铀中纳克量级钚的分离和提纯,铀的去污系数达到107,钚的化学流程产额大于95%。建立了加载活性炭粉作为钚的电离增强剂的质谱测量条件,实验表明活性炭粉有利于提高钚的电离效率,可以提高钚的探测水平。对皮克量级的钚同位素标准进行了同位素比值测定,240Pu/239Pu的相对标准偏差≤3.6%。