丙烯酸丁酯合成方法的改进

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丙烯酸与正丁醇在浓硫酸催化作用下 ,减压蒸馏合成丙烯酸丁酯。由于丙烯酸丁酯沸点较高 ,在常压下蒸馏易发生自身聚合反应而影响产率 ,所以采用减压蒸馏以降低其沸点。为阻止聚合反应的发生 ,在减压蒸馏同时加入适量的阻聚剂 ,使减压蒸馏顺利进行。影响产率的另一个重要因素是最佳的原料配比 ,适当的酯化时间 ,控制粗酯酸度。通过大量实验证明 ,当丙烯酸含量大于 98%时 ,正丁酸与丙烯酸的质量比采用 1.15 ,酯化时间为 4h ,粗酯含量可达到 97.7%。阻聚剂常选用对苯二酚或对甲氧基苯酚 ,后者价格较贵 ,选用前者为佳。用量为粗酯量的 0 .1%效果比较理想。使用对苯二酚为阻聚剂时要注意洗涤阶段的粗酯碱洗之前先水洗 ,因为对苯二酚极易氧化变色 ,遇到碱性物质立即变成黄色物质 ,会严重影响产物的质量及产率。
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