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目的建立GC-MS法同时检验氰离子、亚硝酸根离子、氟乙酸根离子的方法。方法首先用阴离子交换树脂吸附检材中的CN^-、NO2^-、FCH2 COO-^，再在树脂界面上进行五氟苄基溴衍生化反应，最后用GGMS法检验衍生化产物。结果成功地解决了衍生化前3种阴离子的提取、浓缩问题，使衍生化反应得以顺利进行，衍生化产物稳定，便于使用G＆MS法检验。结论建立了一种同时检验3种常见阴离子毒物的有效方法，该方法简单、实用、灵敏、准确。