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采用基质分散（MSPD）、凝胶色谱（GPC）和气相色谱-负化学源质谱（NCIMS）技术建立了牛肉中10种菊酯类农药残留的提取、净化和分析方法。样品与C18/弗罗里硅土（1/2,g/g）填料混合，以乙酸乙酯-环己烷（1：1）洗脱后，经GPC净化，采用GC-NCI/MS检测。在5、10、50μg/kg加标水平下，平均回收率为78.1%-115%；相对标准偏差为1.1%-14.9%。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高，可用于牛肉中10种菊酯类农药残留的实际检测分析。