目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法.方法 糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量.结果 在1～50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6％～109.9％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3％～6.3％.氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2～0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0％～108.0％,RSD为5.9％～6.9％.结论 该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测.