以硝酸钴为前驱体、钛酸正丁酯为钛源,结合碳辅助溶胶-凝胶法制备Co3O4/TiO2异质结构纳米材料,并研究了产物对亚甲基蓝(MB)的光催化降解性能.氮吸附-脱附测试结果表明,颗粒平均粒径约为28 nm,比表面积为51.05 m2·g-1.合成的介孔Co3O4/TiO2复合纳米颗粒显示出在太阳光下对MB良好的脱色和降解率,90 min后初始浓度为10 mg/L的MB降解效率可以达到95％,且在回收5个周期后回收率仍然可以达到85％.这主要是由于碳辅助法制备Co3O4纳米材料表面的残留碳使其在可见光区域有更强的吸收性能,且吸收范围更宽.另一方面,通过提高Co3O4/TiO2比表面积和缺陷密度,抑制表面光生载流子的复合,也提高了产物的光催化降解效果.结果 表明,利用碳辅助溶胶-凝胶法可以合成形貌一致、分散性好、洁净度高的Co3O4/TiO2异质结构纳米材料,且其具有广阔的发展前景,特别是在水净化、环境治理和光解水制氢等方面.