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摘 要：采用二次退火工艺发挥无取向电工钢材料的性能，进一步降低产品的铁损。研究结果表明：传统工艺流程生产的50W800产品在710~790℃范围内进行二次退火，铁损下降最快，磁感变化不明显;二次退火后的产品晶粒粗大且均匀，有利织构组分{100}<0vw>和á纤维织构组分的增加，有利于磁性能进一步的提高。
关键字：电工钢；磁性能；二次退火
中图分类号：TG142.77 文章标志码：A
Research on Optimizing Magnetic Properties of Electrical Steel by Second Annealing Process
Li Guo-Liang, Gao Xiang-Ming,Sun Yue，Wei Xiao-Jin
(Cangzhou specialtype equipment control & inspect institute,Cangzhou 061001, Hebei,China)
Abstract: In order to improve the properties of non-oriented electrical steel and further reduce iron loss, second annealing process was conducted. The results show that the drop in iron loss of 50W800 produced by traditional process is reduced fastest under the second annealing temperature between 710 and 790℃, but magnetic flux density was changed significantly. The magnetic properties of 50W800 by second annealing can be improved by enhancing {100} <0vw>,á, ç fiber textures, grain size and homogenization.
Key words：Electrical steel； Magnetic properties； Second annealing
无取向电工钢板主要用于制作各种电机和变压器的铁芯以及其它电器部件，是电力、电子和军事工业不可缺少的软磁合金，电工钢板在磁性材料领域中产量和用量很大，是一种重要金属功能材料之一[1-3]。随着国家高效节能的进一步要求，用户对无取向电工钢材料的性能要求也在逐步提高，低铁损和高磁感且成本较低的无取向电工钢产品成为未来发展的新趋势。当前，国内外对电工钢的研究主要集中在不断开发电工钢新产品、采取优化生产工艺来提高现有电工钢的性能、以及用户通过合理的工艺手段进一步发挥材料的潜力。
用户对电工钢的加工工艺有分条、冲片、焊接、铆接、锁扣、浸漆（电泳漆）等，用户在使用中对定子采用二次退火工艺处理后再组装。因此，通过加工强化提高材料在供货状态下的屈服强度，改善用户冲片性，同时用二次退火解决磁性能劣化问题，满足组装后的磁性能，成为一种新的工艺思路。而对于如何确定一个最佳的退火工艺方案，满足用户的使用要求，需要针对生产流程的特点和不同牌号等多方面因素，去研究最优退火工艺方案。本文从用户服务技术层面出发，重点针对下游用户大量使用的50W800无取向电工钢产品进行了二次退火工艺的研究，以确定最佳退火工艺方案，充分发挥该牌号无取向电工钢材料的潜力。
作者简介：李国良（1985-），男，河北沧州人，本科，研究方向：金属热处理；电话：0317-3157168，E-mail： 971812666@qq.com
1 试验材料及方案
选取了某钢厂传统工艺流程生产的无取向电工钢50W800产品，化学成分见表1所示。试验样品为Epstein方圈样品，纵横向各取8片，尺寸为300×30mm。二次退火工艺采用650~870℃保温温度范围，温度间隔为20℃，保温时间为1h，在N2保护下采用随炉升温和降温的方式的进行二次退火试验。退火后的样品采用中国计量院的磁测仪进行磁性能测定，主要检测铁损P1. 5/ 50 、磁感B50，采用光学显微镜观察显微组织形貌。
利用现代织构分析仪X-Ray衍射法进行织构检测，测量范围为：绕样品横向轴0°～70°，绕样品板面法向轴0°～360°。测试环境温度为25℃，测量样品1/4厚度处的{110} , {200} , {112} 极图, 并计算其取向分布函数ODF。
图1二次退火工艺示意图（750℃为例）
Fig.1 Schematic diagram of the second annealing process
表1 试验材料的化学成分（wt%）
Table 1 Chemical composition of the steels tested, mass fraction %
钢种 C Si Mn P S N Als
50W800 ≤0.0050 0.40~0.80 0.20~0.80 0.03~0.11 ≤0.003 ≤0.003 ≤0.50
2试验结果与讨论
2.1 组织的演变
为了对比在不同二次退火工艺下无取向电工钢50W800显微组织变化规律，采用金相显微镜对不同退火工艺下的组织形貌进行了观察如图2所示。
图2 不同退火温度下50W800显微组织形貌
（a）二次退火前、（b）650℃、（c）670℃、（d）690℃、（e）710℃、（f）730℃、（g）750℃、（h）770℃、（i）790℃、（j）820℃
Fig.2 Microstructure of 50W800 under the different annealing temperature
从图2可以看出，不同退火温度下显微组织均为单相铁素体，组织状态和晶粒尺寸存在一定的差异。在未达到再结晶温度时候，二次退火仅仅是消除了材料加工过程中产生的残余应力，因此在690℃以下显微组织无明显变化。当二次退火温度达到690℃及以上时，加工应力完全消除，在超过材料本身的再结晶温度下，具备了二次再结晶的条件，晶粒会进一步
長大。在760~790℃范围内，显微组织的晶粒粗大且均匀化程度高，随着温度的进一步提高，晶粒难以再进一步长大，且组织的均匀性有所下降，出现部分混晶。
实际上，在一定二次退火温度范围内，一方面是消除材料的残余应力，另一方面是进一步提高退火温度，使成品的晶粒进一步长大且均匀化。但是，对于（Si+Al）%＜2.0%的这种存在相变成分的无取向电工钢来说，在进行二次退火过程中要充分考虑到退火温度和相变温度的关系。当退火温度达到一定高度时，就会发生á→ã的转变，冷却时可能因再结晶相变而导致相晶粒细化，使磁性能恶化，故选用的退火温度为710~790℃，退火均热时间为1h。
2.2 织构的形成特征
为了进一步分析退火温度对无取向电工钢微观结构的影响，根据显微组织的变化规律，选取了二次退火前、二次退火温度为730℃和770℃下三个状态的样品进行了织构检测和分析。对于体心立方系来说，取向分布函数ö=00 和ö=450ODF截面图是表达无取向电工钢再结晶退火态织构最具有代表性的截面图，在这些截面图上可以观察到一系列的重要的取向位置，á取向、ã取向、ç取向以及{100}取向分布[4,5]。图3和图4分别给出了对应测试试样ö=00和φ=450的ODF截面图及各自的á、ã纤维织构各自的取向线密度的分布情况。
图3 50W800不同退火温度下的ODF图
Fig.3 ODFs section view of ö=00 and ö=450 at a quarter thickness after annealing
图4 50W800不同退火温度下的三种重要取向线分布图
Fig.4 Orientation densities along á,ã,ç fibers at a quarter thickness of 50W800 after annealing
从图3和图4取向分布函数ODF的测试结果来看，再结晶退火态的织构类型主要由强的ã纤维织构和较弱的á纤维织构、以及{100}面织构和弱的ç织构组分组成；退火温度的提高不会改变再结晶退火态整体织构类型，只会对某些织构组分的强度和分布状态起到一定的变化。随着退火温度的提高，一个重要的变化是不利织构组分ã纤维织构组分的强度增加，在770℃下<111>∥ND的不利织构组分最强；而对于有利织构组分来说，主要是以<110>∥RD和{110}<0vw>有利织构组分，其中{111}<110>主织构组分得到增强，高斯织构{110}<001>和立方织构{001}<001>织构分布漫散，在730℃下<110>∥RD的有利织构组分得到增强，而改变退火温度对{110}<0vw>有利织构组分强度变化很小。
3.3 产品磁性能情况与分析
试验材料在常温状态下的磁性能是指未进行二次退火的成品磁性能值。以成品为试验材料，选取了不同温度下进行保温的二次退火试验，图5分别详细地给出了试验条件下50W800在不同退火温度下的磁性能即铁损P1.5/50和磁感B50变化规律。从试验结果来看，二次退火温度对试验材料的磁性能主要是铁损影响显著，合适的退火工艺能够获得明显降低铁损值。
图5退火温度对50W800铁损P1.5/50和磁感B50的影响
Fig.5 Effect annealing temperature on iron loss and magnetic flux density
在经过不同二次退火工艺后，50W800的铁损随着二次退火温度的提高先降低而后升高，即在650~790℃温度范围内铁损不断下降，随后铁损值呈现上升趋势，但总体来说，经二次退火后的铁损均比二次退火前的铁损要低，磁感波动幅度很小，在±0.003T范围内波动。对该牌号下的无取向电工钢来说，在710℃~790℃温度范围内进行二次退火，其铁损下降率最高，获得最低范围的铁损。
由于本试验材料是在同一电工钢成品卷上进行取样，化学成分和生产工艺均完全相同，因此影响产品磁性能的主要因素為二次退火工艺。影响无取向电工钢铁损主要是退火后实验材料的显微组织状态，具有晶粒粗大且均匀化程度高的组织状态能够降低电工钢的铁损。结合图2和图5来看，在760~790℃范围内晶粒尺寸较大且均匀性高，对应的铁损也很低；随着温度的进一步提高，晶粒尺寸变化不大，但混晶现象明显，均匀化程度降低。因此，通过二次退火工艺来降低铁损，实质上是一方面消除了加工过程中产生的应力，另一方面随着退火温度的提高，成品的晶粒长大且均匀化程度得到进一步提高的共同作用结果。
影响无取向电工钢的磁感主要是织构的形成特征和组织状态，有利织构组分的增强和不利织构组分的降低是改善电工钢磁感的重要途径[6,7]。就织构对磁性能的影响关系来说，增强有利织构组分和降低不利织构组分的途径能够达到既降低铁损又能够提高磁感的目的[8]。从前面织构的分析结果来看，退火温度的改变，对整体织构强度影响不大，仅仅是改变了某些织构组分的强度和分布状态，对降低铁损的贡献比通过增大晶粒尺寸和提高组织的均匀性要小得多。因此，在改变二次退火温度下织构的变化主要表现在对磁感的影响，由于有利织构强度增加很弱，不利织构ã纤维织构组分的强度增加，导致磁感略有降低，但变化很不显著。
3 结论
（1）合理的二次退火工艺能进一步改善电工钢成品磁性能，通过低温消除应力和较高温度下铁素体晶粒长大和均匀化程度提高的共同作用促使铁损降低。
（2）50W800在710℃~790℃温度范围内进行二次退火，能够获得更低铁损，在790℃下保温1h铁损最低。
（3）二次退火温度的改变，不会改变再结晶退火态织构组分和类型，只是有利织构和不利织构组分的强度略有变化，磁感波动幅度很小。
参考文献：
[1] 殷瑞钰．中国连铸的快速发展[J]．钢铁．2004，39（9）：1~4.
[2] 干勇．薄板坯连铸连轧（TSCR）热轧过程组织性能预报技术的开发[J]．钢铁．2003，38（8）：10~15.
[3] 于浩，康永林，王克鲁．CSP低碳钢薄板连铸坯的连续冷却转变及显微组织细化[J]．钢铁研究学报．2002，14（1）：42~46.
[4] Atul SAXENA． 无取向电工钢的晶粒大小和铁损与钢中铝含量的关系[J]．电工钢．2005，(3)：51~53．
[5] X．Duan，H．Huneus，Kochmann，et al ．Effect of annealing temperature and heating rate on the magnetic and mechanical properties of electrical steel[J]．Journal of Magnetism and Magnetic Materials，1996，(160)： 133-135．
[6] 何忠治．电工钢[M]．北京：冶金工业出版社．1997，223~228．
[7]施立发，朱涛，丁萍． CSP流程生产高磁感无取向电工钢磁各向异性研究[J]. 钢铁研究学报, 2011, 23(04): 42-45.
[8] 张正贵，祝晓波，等． 无取向硅钢热轧板的织构[J]．钢铁，2007，42（6）：75-76.
关键字：电工钢；磁性能；二次退火
中图分类号：TG142.77 文章标志码：A
Research on Optimizing Magnetic Properties of Electrical Steel by Second Annealing Process
Li Guo-Liang, Gao Xiang-Ming,Sun Yue，Wei Xiao-Jin
(Cangzhou specialtype equipment control & inspect institute,Cangzhou 061001, Hebei,China)
Abstract: In order to improve the properties of non-oriented electrical steel and further reduce iron loss, second annealing process was conducted. The results show that the drop in iron loss of 50W800 produced by traditional process is reduced fastest under the second annealing temperature between 710 and 790℃, but magnetic flux density was changed significantly. The magnetic properties of 50W800 by second annealing can be improved by enhancing {100} <0vw>,á, ç fiber textures, grain size and homogenization.
Key words：Electrical steel； Magnetic properties； Second annealing
无取向电工钢板主要用于制作各种电机和变压器的铁芯以及其它电器部件，是电力、电子和军事工业不可缺少的软磁合金，电工钢板在磁性材料领域中产量和用量很大，是一种重要金属功能材料之一[1-3]。随着国家高效节能的进一步要求，用户对无取向电工钢材料的性能要求也在逐步提高，低铁损和高磁感且成本较低的无取向电工钢产品成为未来发展的新趋势。当前，国内外对电工钢的研究主要集中在不断开发电工钢新产品、采取优化生产工艺来提高现有电工钢的性能、以及用户通过合理的工艺手段进一步发挥材料的潜力。
用户对电工钢的加工工艺有分条、冲片、焊接、铆接、锁扣、浸漆（电泳漆）等，用户在使用中对定子采用二次退火工艺处理后再组装。因此，通过加工强化提高材料在供货状态下的屈服强度，改善用户冲片性，同时用二次退火解决磁性能劣化问题，满足组装后的磁性能，成为一种新的工艺思路。而对于如何确定一个最佳的退火工艺方案，满足用户的使用要求，需要针对生产流程的特点和不同牌号等多方面因素，去研究最优退火工艺方案。本文从用户服务技术层面出发，重点针对下游用户大量使用的50W800无取向电工钢产品进行了二次退火工艺的研究，以确定最佳退火工艺方案，充分发挥该牌号无取向电工钢材料的潜力。
作者简介：李国良（1985-），男，河北沧州人，本科，研究方向：金属热处理；电话：0317-3157168，E-mail： 971812666@qq.com
1 试验材料及方案
选取了某钢厂传统工艺流程生产的无取向电工钢50W800产品，化学成分见表1所示。试验样品为Epstein方圈样品，纵横向各取8片，尺寸为300×30mm。二次退火工艺采用650~870℃保温温度范围，温度间隔为20℃，保温时间为1h，在N2保护下采用随炉升温和降温的方式的进行二次退火试验。退火后的样品采用中国计量院的磁测仪进行磁性能测定，主要检测铁损P1. 5/ 50 、磁感B50，采用光学显微镜观察显微组织形貌。
利用现代织构分析仪X-Ray衍射法进行织构检测，测量范围为：绕样品横向轴0°～70°，绕样品板面法向轴0°～360°。测试环境温度为25℃，测量样品1/4厚度处的{110} , {200} , {112} 极图, 并计算其取向分布函数ODF。
图1二次退火工艺示意图（750℃为例）
Fig.1 Schematic diagram of the second annealing process
表1 试验材料的化学成分（wt%）
Table 1 Chemical composition of the steels tested, mass fraction %
钢种 C Si Mn P S N Als
50W800 ≤0.0050 0.40~0.80 0.20~0.80 0.03~0.11 ≤0.003 ≤0.003 ≤0.50
2试验结果与讨论
2.1 组织的演变
为了对比在不同二次退火工艺下无取向电工钢50W800显微组织变化规律，采用金相显微镜对不同退火工艺下的组织形貌进行了观察如图2所示。
图2 不同退火温度下50W800显微组织形貌
（a）二次退火前、（b）650℃、（c）670℃、（d）690℃、（e）710℃、（f）730℃、（g）750℃、（h）770℃、（i）790℃、（j）820℃
Fig.2 Microstructure of 50W800 under the different annealing temperature
从图2可以看出，不同退火温度下显微组织均为单相铁素体，组织状态和晶粒尺寸存在一定的差异。在未达到再结晶温度时候，二次退火仅仅是消除了材料加工过程中产生的残余应力，因此在690℃以下显微组织无明显变化。当二次退火温度达到690℃及以上时，加工应力完全消除，在超过材料本身的再结晶温度下，具备了二次再结晶的条件，晶粒会进一步
長大。在760~790℃范围内，显微组织的晶粒粗大且均匀化程度高，随着温度的进一步提高，晶粒难以再进一步长大，且组织的均匀性有所下降，出现部分混晶。
实际上，在一定二次退火温度范围内，一方面是消除材料的残余应力，另一方面是进一步提高退火温度，使成品的晶粒进一步长大且均匀化。但是，对于（Si+Al）%＜2.0%的这种存在相变成分的无取向电工钢来说，在进行二次退火过程中要充分考虑到退火温度和相变温度的关系。当退火温度达到一定高度时，就会发生á→ã的转变，冷却时可能因再结晶相变而导致相晶粒细化，使磁性能恶化，故选用的退火温度为710~790℃，退火均热时间为1h。
2.2 织构的形成特征
为了进一步分析退火温度对无取向电工钢微观结构的影响，根据显微组织的变化规律，选取了二次退火前、二次退火温度为730℃和770℃下三个状态的样品进行了织构检测和分析。对于体心立方系来说，取向分布函数ö=00 和ö=450ODF截面图是表达无取向电工钢再结晶退火态织构最具有代表性的截面图，在这些截面图上可以观察到一系列的重要的取向位置，á取向、ã取向、ç取向以及{100}取向分布[4,5]。图3和图4分别给出了对应测试试样ö=00和φ=450的ODF截面图及各自的á、ã纤维织构各自的取向线密度的分布情况。
图3 50W800不同退火温度下的ODF图
Fig.3 ODFs section view of ö=00 and ö=450 at a quarter thickness after annealing
图4 50W800不同退火温度下的三种重要取向线分布图
Fig.4 Orientation densities along á,ã,ç fibers at a quarter thickness of 50W800 after annealing
从图3和图4取向分布函数ODF的测试结果来看，再结晶退火态的织构类型主要由强的ã纤维织构和较弱的á纤维织构、以及{100}
3.3 产品磁性能情况与分析
试验材料在常温状态下的磁性能是指未进行二次退火的成品磁性能值。以成品为试验材料，选取了不同温度下进行保温的二次退火试验，图5分别详细地给出了试验条件下50W800在不同退火温度下的磁性能即铁损P1.5/50和磁感B50变化规律。从试验结果来看，二次退火温度对试验材料的磁性能主要是铁损影响显著，合适的退火工艺能够获得明显降低铁损值。
图5退火温度对50W800铁损P1.5/50和磁感B50的影响
Fig.5 Effect annealing temperature on iron loss and magnetic flux density
在经过不同二次退火工艺后，50W800的铁损随着二次退火温度的提高先降低而后升高，即在650~790℃温度范围内铁损不断下降，随后铁损值呈现上升趋势，但总体来说，经二次退火后的铁损均比二次退火前的铁损要低，磁感波动幅度很小，在±0.003T范围内波动。对该牌号下的无取向电工钢来说，在710℃~790℃温度范围内进行二次退火，其铁损下降率最高，获得最低范围的铁损。
由于本试验材料是在同一电工钢成品卷上进行取样，化学成分和生产工艺均完全相同，因此影响产品磁性能的主要因素為二次退火工艺。影响无取向电工钢铁损主要是退火后实验材料的显微组织状态，具有晶粒粗大且均匀化程度高的组织状态能够降低电工钢的铁损。结合图2和图5来看，在760~790℃范围内晶粒尺寸较大且均匀性高，对应的铁损也很低；随着温度的进一步提高，晶粒尺寸变化不大，但混晶现象明显，均匀化程度降低。因此，通过二次退火工艺来降低铁损，实质上是一方面消除了加工过程中产生的应力，另一方面随着退火温度的提高，成品的晶粒长大且均匀化程度得到进一步提高的共同作用结果。
影响无取向电工钢的磁感主要是织构的形成特征和组织状态，有利织构组分的增强和不利织构组分的降低是改善电工钢磁感的重要途径[6,7]。就织构对磁性能的影响关系来说，增强有利织构组分和降低不利织构组分的途径能够达到既降低铁损又能够提高磁感的目的[8]。从前面织构的分析结果来看，退火温度的改变，对整体织构强度影响不大，仅仅是改变了某些织构组分的强度和分布状态，对降低铁损的贡献比通过增大晶粒尺寸和提高组织的均匀性要小得多。因此，在改变二次退火温度下织构的变化主要表现在对磁感的影响，由于有利织构强度增加很弱，不利织构ã纤维织构组分的强度增加，导致磁感略有降低，但变化很不显著。
3 结论
（1）合理的二次退火工艺能进一步改善电工钢成品磁性能，通过低温消除应力和较高温度下铁素体晶粒长大和均匀化程度提高的共同作用促使铁损降低。
（2）50W800在710℃~790℃温度范围内进行二次退火，能够获得更低铁损，在790℃下保温1h铁损最低。
（3）二次退火温度的改变，不会改变再结晶退火态织构组分和类型，只是有利织构和不利织构组分的强度略有变化，磁感波动幅度很小。
参考文献：
[1] 殷瑞钰．中国连铸的快速发展[J]．钢铁．2004，39（9）：1~4.
[2] 干勇．薄板坯连铸连轧（TSCR）热轧过程组织性能预报技术的开发[J]．钢铁．2003，38（8）：10~15.
[3] 于浩，康永林，王克鲁．CSP低碳钢薄板连铸坯的连续冷却转变及显微组织细化[J]．钢铁研究学报．2002，14（1）：42~46.
[4] Atul SAXENA． 无取向电工钢的晶粒大小和铁损与钢中铝含量的关系[J]．电工钢．2005，(3)：51~53．
[5] X．Duan，H．Huneus，Kochmann，et al ．Effect of annealing temperature and heating rate on the magnetic and mechanical properties of electrical steel[J]．Journal of Magnetism and Magnetic Materials，1996，(160)： 133-135．
[6] 何忠治．电工钢[M]．北京：冶金工业出版社．1997，223~228．
[7]施立发，朱涛，丁萍． CSP流程生产高磁感无取向电工钢磁各向异性研究[J]. 钢铁研究学报, 2011, 23(04): 42-45.
[8] 张正贵，祝晓波，等． 无取向硅钢热轧板的织构[J]．钢铁，2007，42（6）：75-76.