茚环3-位手性基团取代的桥联二茚锆络合物合成及表征

来源 :有机化学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:alanzou
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将(+)-新孟基和(+)-异莰基引入茚环结构中,合成得到三个茚环3-位手性基团取代的桥联二茚配体化合物1a~3a.利用这些配体化合物的二锂盐与四氯化锆反应,最终分离得到两个C2-对称的亚乙基桥联取代二茚锆络合物2b和3b,相应具类内消旋结构、C1-对称的锆络合物2c和3c未能分离得到纯品.所有配体化合物和络合物均通过1H NMR、13C NMR、元素分析(或HRMS)的鉴定.对络合物2c进一步用X射线单晶衍射测定了晶体结构.2c属正交晶系,其空间群为P2(1)2(1)2(1),晶胞参数a=10.946(4),b=13.377(4),c=24.294(8),α=β=γ=90°,Mr=694.94,V=3557(2)3,Dc=1.298 g/cm3,Z=4,F(000)=1464,μ=0.486 mm-1,R=0.0296,wR=0.0683[I>2σ(I)]. The (+) - nemensamene and (+) - isorchloyl groups were introduced into the indene ring structure to synthesize the bridged bis-indene ligand compounds 1a ~ 3a substituted by three indene ring 3-position chiral groups. The di-lithium salt of the ligand compound reacts with zirconium tetrachloride to finally obtain two C2-symmetric ethylene bridged substituted diindenylzirconium complexes 2b and 3b, corresponding to the corresponding meso-meso-structures, C1-symmetry Of zirconium complexes 2c and 3c failed to be isolated.All ligands and complexes were identified by 1H NMR, 13C NMR, elemental analysis (or HRMS). The complex 2c was further characterized by X-ray single (1) 2 (1) 2 (1), cell parameters a = 10.946 (4) , b = 13.377 (4) , C = 24.294 8, α = β = γ = 90 °, Mr = 694.94, V = 3557 (2) 3, Dc = 1.298 g / cm3, Z = 4, F (000) = 1464, 0.486 mm-1, R = 0.0296, wR = 0.0683 [I> 2σ (I)].
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