【摘 要】
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目的 建立生物检材中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的LC-MS/MS检测方法.方法 血和肝等检材经乙腈沉淀蛋白,采用ZORBAX HILIC Plus(4.6mm×100mm,3.5μm)亲水性色谱柱,以水和含0.1％
【机 构】
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山西医科大学法医学院,山西 太原 030001太原市公安局,山西 太原 030001;山西医科大学法医学院,山西 太原 030001;澳大利亚悉尼科技大学法庭科学研究中心,澳大利亚 悉尼 NSW 20
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目的 建立生物检材中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的LC-MS/MS检测方法.方法 血和肝等检材经乙腈沉淀蛋白,采用ZORBAX HILIC Plus(4.6mm×100mm,3.5μm)亲水性色谱柱,以水和含0.1％ 甲酸的乙腈为流动相,梯度洗脱,以负离子多反应检测(MRM)模式检测,扫描时间8min.结果 血和肝中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的线性范围分别是20ng/ml～5μg/ml和50ng/g～5μg/g,线性关系良好,r2均大于0.999,血和肝中最低检出限分别为10ng/ml和9.93ng/g,最低定量限分别为15.63ng/ml和16.56ng/g;批内及批间精密度分别在1.53％～5.02％ 和5.06％～6.85％;相对回收率为86.13％～92.71％ 和87.01％～94.06％.对一例克百威中毒死亡人体检材进行检测,克百威及呋喃酚的血浓度分别为0.77ug/g和29.65ug/g,呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的血浓度为1.059ug/g,肝组织浓度为4.056 ug/g.结论 本研究所建方法特异性强、灵敏度高,可满足法医学中对于血中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的检测需求.
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