摘要：建立了气相色谱法对坚果类食品中有机磷农药的分析方法。试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经过滤、蒸干乙腈后，用乙酸乙酯∶环己烷=1∶1的混合液定容，经过膜净化进行分析。分析结果经重复性限和再现性限比较均满足要求，加标回收率为90%～97%，各种组分的检出限为001mg/kg～01mg/kg之间。
　　关键词：坚果；有机磷农药；气相色谱法
　　中图分类号：S4818文献标识码：A
　　农药是作物在生长过程中为了保证作物的健康生长所使用的杀虫和除草的一类物质，但由于很多使用人不按规定使用，使得农药使用量超过了安全要求，有机磷杀虫药经皮肤、粘膜、消化道、呼吸道吸收后，很快分布全身各脏器，以肝中浓度最高，肌肉和脑中最少。它主要抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使乙酰胆碱不能水解，从而引起相应的中毒症状。本方法检出限低，操作简便，准确度与精密度良好。
　　1实验部分
　　11仪器与试剂
　　SHIMADZU 2010A附火焰光度检测器；旋涡混合器；离心机；氮吹仪
　　17种有机磷农药（够自国家标准物质研究中心）；乙腈；滤膜，045μm，溶剂膜；氯化钠，140℃烘烤4h；丙酮，重蒸色谱确定无杂质干扰峰；乙酸乙酯：环己烷=1 1；铝箔。
　　12色谱条件
　　色谱柱：RTX-1701，30m*025mm*025um；载气：氮气，纯度大于99999%；进样口温度：220℃，检测器温度：270℃，柱温：70℃，保持2min，然后以5℃/min升温制260℃，柱流速10mL/min，尾吹气30mL/min，不分流进样，进样量10μL。
　　13样品前处理
　　准确称取5g过20目筛（孔径05mm）的试样放入50mL离心管中，加入5mL蒸馏水，再加入200mL乙腈，匀质1min，加入4g氯化钠，剧烈振荡2min，以3500r/min离心5min。准确移取10mL上清液倒入100mL鸡心瓶中，用氮吹仪于50℃水浴吹至近干，用乙酸乙酯：环己烷混合液5mL溶解残渣，过045μm的滤膜，重复1次。从100mL具塞量筒中吸取100mL上层乙腈溶液，放入100mL烧杯中，在80℃恒温水浴条件下，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入20mL丙酮，盖上铝箔，备用。
　　将上述完全转移至100mL刻度试管中，再用约少量丙酮多次淋洗烧杯，收集淋洗液于刻度试管，氮吹至20mL以下，最后定容至20mL，在旋涡混合器上混匀，置于样品瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混浊，应用02μm滤膜过滤后再进行测定。
　　2结果与讨论
　　21有机磷农药色谱分离图
　　下图为在榛子中的17种农药色谱图的分组情况和顺序。22有机磷农药名称和重复
　　下表是本實验所用农药的名称和其在质量浓度为005、01mg/kg时，所得的相关系数。
　　23结果
　　通过对农药的分组，能很好的把不同的组分很好的分离开，通过对不同浓度的样品进行的重复试验证明了实验的稳定性，加标回收率为90%～97%。