防风的提取工艺研究

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  摘 要:本实验以5-O-甲基维斯阿米醇苷为指标对防风提取工艺进行研究。5-O-甲基维斯阿米醇苷最佳提取工艺为加入10倍量70%乙醇,超声提取35分钟,连续提取2次。本工艺稳定、可行、收率高。
  关键词:防风;提取;工艺
  防风是中药材,是伞形科多年生草本植物防风的根。防风主要用于外感风寒、头痛、骨节酸痛、四肢挛急、目眩、风寒湿痹、破伤风等。《日华子本草》记载:“治三十六般风,男子一切劳劣,补中益神,风赤眼,止泪及瘫缓,通利五脏关脉,五劳七伤,羸损盗汗,心烦体重,能安神定志,匀气脉。”防风具有解热、镇痛、镇静、抗菌、抗炎作用等药理作用[1-4]。本实验以5-O-甲基维斯阿米醇苷为指标对防风提取工艺进行研究。
  1 仪器与试药
  KQ250DE超声波清洗器超声波检测仪器(烟台鑫康商贸有限公司);EX1600四元低压梯度液相色谱仪(南京皓而普分析设备有限公司);FA1204CFAC型全自動內校電子分析天平(北京同德创业科技有限公司);PHS-550智能型台式酸度计(杭州陆恒生物科技有限公司);实验室用高纯水制备器(北京科誉兴业科技发展有限公司);TMSH-6050B超级恒温水槽(上海添时科学仪器有限公司);UV1600紫外可见分光光度计(西安华辰乐天实验室设备有限公司)。5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)。乙腈(广州市西陇化工有限公司);甲醇(北京亚太龙兴化工有限公司);乙醇(北京亚太龙兴化工有限公司)。
  2 方法与结果
  2.1 单因素考察
  2.1.1 提取次數
  分别取药材,粉碎为20目,精密称定,至于圆底烧瓶内,分别提取四次,第一次加10倍70%乙醇,超声提取25分钟,过滤,减压浓缩;第二次加10倍70%乙醇,超声提取25分钟,连续提取两次,过滤,合并滤液,减压浓缩;第三次加10倍70%乙醇,超声提取25分钟,连续提取三次,过滤,合并滤液,减压浓缩。第四次加10倍70%乙醇,超声提取25分钟,连续提取四次,过滤,合并滤液,减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量并计算5-O-甲基维斯阿米醇苷收率。
  2.1.2 药材粉碎目数
  分别取药材,分别粉碎为10目、20目、40目,精密称定,至于圆底烧瓶内,加10倍70%乙醇,超声提取25分钟,连续煎煮三次,过滤,合并滤液,减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量并计算5-O-甲基维斯阿米醇苷收率。
  2.1.3 加醇倍数
  分别取药材,粉碎为20目,精密称定,至于圆底烧瓶内,分别提取四次,第一次加14倍70%乙醇,超声提取25分钟,连续四次,第二次加12倍70%乙醇,超声提取25分钟,连续四次,第三次加10倍70%乙醇,超声提取25分钟,连续四次,第四次加8倍70%乙醇,超声提取25分钟,连续四次,分别过滤,合并滤液,减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量并计算5-O-甲基维斯阿米醇苷收率。
  2.1.4 提取时间
  分别取药材,粉碎为20目,精密称定,至于圆底烧瓶内,分别提取三次,第一次加10倍70%乙醇,超声提取25分钟,连续四次,第二次加10倍70%乙醇,超声提取30分钟,连续四次,第三次加10倍70%乙醇,超声提取35分钟,连续四次,分别过滤,合并滤液,减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量并计算5-O-甲基维斯阿米醇苷收率。
  2.2 正交试验设计
  实验结果表明,粉碎目数对5-O-甲基维斯阿米醇苷收率影响不大,提取次数、加醇倍数和提取时间对5-O-甲基维斯阿米醇苷收率影响较大。选择提取次数、加醇倍数和提取时间作为考察因素,采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平,用L9(34)正交表进行试验,因素水平表见表1。
  3 含量测定
  3.1 色谱条件:依据查阅文献及考查的结果 ,确定色谱条件如下[5]。色谱柱为安捷伦Cl8规格为(4.6mm×250mm,5μm);流动相以甲醇:水(4:6);检测波长为254nm;流速1.0mL·min-1;柱温:35℃。理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不得低于2000。
  3.2 供试品溶液的制备
  取提取膏适量,精密量取,置50mL量瓶中,加50%乙醇适量,超声处理十分钟,放置至室温,加50%乙醇稀释至刻度,过滤,精密吸取25mL续滤液,蒸干,残渣加水20mL分次充分溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次,每次10mL。分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣用50%甲醇分次溶解,转移到10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。
  3.3 对照品溶液的制备
  分别精密称取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品5mg,置250mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
  3.4 标准曲线的制备
  将浓度为5μg/ml,10μg/ml,15μg/ml,20μg/ml,25μg/ml,30μg/ml,35μg/ml的对照品溶液分别吸取20μL注入HPLC,以进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值A为纵坐标,绘制标准曲线。试验表明,5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品在5~35μg/ml范围内线性关系良好。
  3.5 回收率试验
  取已知含量的同一批供试品各6份,分别精密添加一定量的5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,测定含量,计算回收率。平均回收率为96.3%,RSD为0.89%。
  4 实验结果
  按照L9(34)正交设计表条件进行试验,得到最佳提取工艺为加入10倍量70%乙醇,超声提取35分钟,连续提取2次。本工艺稳定、可行、收率高。
  参考文献
  [1]李莉,周勇,张丽,陆蕴如,王旭丹,葛东宇,邓巧虹.防风多糖增强巨噬细胞抗肿瘤作用的实验研究[J].北京中医药大学学报,1999(03).
  [2]朱惠京,张红英,吴光,刘艳奎,吴祯久,金光洙,郑云花.防风正丁醇萃取物对大鼠血液流变学的影响[J].中草药,1998(12).
  [3]周勇,马学清,严宣佐,张丽,牛建昭,赵离原,陆蕴如,葛东宇.防风多糖JBO-6体内对小鼠兔疫功能的影响及抗肿瘤作用[J].北京中医药大学学报,1996(04).
  [4]于斐,贾秋桦.防风水煎剂对肺炎克雷伯菌和大肠埃希菌生长的影响[A].中华医学会第七次全国检验医学学术会议资料汇编[C].2008.
  [5]黄月纯;尹雪;魏刚.玉屏风煎剂不同配伍对毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的影响[J].2010年广东省药师周大会论文集.
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