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通过两步固相反应法合成了不同MnO2质量分数的NiFe2O4尖晶石.利用扫描电镜、X射线衍射仪、差热分析仪、热膨胀仪和振动样品磁力计,分别对样品的结构、物相变化、烧结行为和磁性进行了研究.结果表明,添加的MnO2在烧结过程中发生了分解反应,Mn元素以Mn2＋,Mn3＋形式进入NiFe2O4尖晶石晶格中,样品无新相生成,材料仍是镍铁尖晶石结构.另外,MnO2能够促进烧结,添加1%MnO2后试样收缩速率达到最大时的温度比纯镍铁尖晶石低59°C.添加1%MnO2时,试样的饱和磁化强度（Ms）和矫顽力（