【摘 要】
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制备了纳米TiO2、TiN材料,将其作为工作电极,建立了循环伏安法测定过氧化氢含量的方法.将钛片置于含10.0 g氟化铵、0.6 g脲、24 mL 30％(质量分数)过氧化氢溶液、24 mL硝酸组成的抛光液中进行下表面抛光处理,再加入15 mL丙酮、15 mL无水乙醇、15 mL水,超声处理15 min后,得到光亮钛片.以光亮钛片为阳极,普通钛片为阴极,在不同电解质[TiO2粗糙膜对应的电解质为1.0 mol?L-1硫酸溶液;TiO2纳米管为50 mL丙三醇、50 mL水、0.2 mol?L-1硫酸溶液、
【机 构】
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浙江工业大学 化学工程学院,杭州 310032
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制备了纳米TiO2、TiN材料,将其作为工作电极,建立了循环伏安法测定过氧化氢含量的方法.将钛片置于含10.0 g氟化铵、0.6 g脲、24 mL 30％(质量分数)过氧化氢溶液、24 mL硝酸组成的抛光液中进行下表面抛光处理,再加入15 mL丙酮、15 mL无水乙醇、15 mL水,超声处理15 min后,得到光亮钛片.以光亮钛片为阳极,普通钛片为阴极,在不同电解质[TiO2粗糙膜对应的电解质为1.0 mol?L-1硫酸溶液;TiO2纳米管为50 mL丙三醇、50 mL水、0.2 mol?L-1硫酸溶液、0.5％(质量分数)氟化钠溶液;TiO2纳米孔为100 mL乙二醇、1 mL水、0.38％(质量分数)氟化铵溶液]中,采用阳极氧化法,得到不同形貌大小的TiO2粗糙膜、TiO2纳米管、TiO2纳米孔;再通过氨气热还原,得到TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔.以TiO2和TiN材料为工作电极,铂片为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极,将三电极体系置于磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)中,采用循环伏安法法测定过氧化氢含量.结果显示:TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔电极的速率常数分别为2.39×10-6,3.03×10-6,6.40×10-6 cm?s-1;以TiO2粗糙膜、TiN粗糙膜、TiO2纳米管、TiN纳米管、TiO2纳米孔、TiN纳米孔为工作电极,过氧化氢的浓度在一定范围内与其对应的还原峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)分别为23.30,14.29,19.9,10.6,16.9,5.02μmol?L-1;在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)中滴加50μmol?L-1 H2 O2溶液,采用计时电流法在-0.4 V外加电压下进行测定,计算得TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔响应电流的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.7％,3.2％和7.3％.
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