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摘 要 蔬菜中是否含有农药残留是社会关注的焦点，有机磷类、有机氯类及菊酯类农药是蔬菜田间管理中常用杀虫类农药。如何快速、高效、准确地检测蔬菜中有机磷类、有机氯类及菊酯类农药残留量是实验室探讨的工作重点。采用氮吹浓缩与旋转蒸发浓缩对蔬菜中有机磷类、有机氯类及菊酯类农药进行浓缩提取，并采用气相色谱仪进行测定，通过计算农药残留量的加标回收率，确定了刻度离心管氮吹浓缩与旋转蒸发浓缩是目前较好地解决蔬菜中有机磷类有机氯类及菊酯类农药残留量检测前处理方法。
关键词 农药残留；氮吹；旋转蒸发
中图分类号：TS255.7 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.23.046
“民以食为天、食以安全为先”，随着大家对食品安全的关注越来越高，蔬菜水果中的农药残留成为大家关注的焦点。如何能快速准确的测出蔬菜水果中所含农药的组分、含量成为农产品检测实验室的主要课题。如今，农产品农药残留检测实验室采用的标准一般为NY/T 761-2008，《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，通过多次验证该方法，结合实验室的具体条件，能比较快速准确地测出蔬菜水果中所含农药残留的组分及含量。
由于人们对农产品农药残留的关注度增大，实验室抽样监测的频率增大，工作量增大。随着技术的进步，通过多次验证，为提高工作效率，采用刻度离心管氮吹浓缩的方法进行浓缩，在保证回收率的情况下，大大提高的工作效率。现在将采用刻度离心管氮吹浓缩方法和旋转蒸发浓缩方法对有机磷、有机氯农药的回收率影响进行比较。
1 材料与方法
1.1 试剂与材料
乙腈、丙酮，重蒸；氯化钠140 ℃烘烤4 h；滤膜；刻度离心管。
1.2 仪器设备
气相色谱仪（FPD/ECD检测器），旋涡混合器，匀浆机，氮吹仪，旋转蒸发器
1.3 分析步骤
1.3.1 试样制备
按照GB/T8855抽取蔬菜、水果等样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎。充分混匀后粉碎，制成待测样，保存备用。
1.3.2 提取、净化
准确称取25 g试样放在150 mL烧杯中，加入50 mL乙腈，在匀浆机上高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7 g Nacl的100 mL具塞量筒中，收集滤液40～50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温中静置30 min，使乙腈和水相分层。
1.3.2.1 有机磷类农药旋转蒸发方法
从具塞量筒中吸取10 mL乙腈提取溶液，放入250 mL具塞三角瓶中，将水浴锅上加热至40 ℃，将具塞三角瓶放在水浴中，开动冷凝井和旋转蒸发仪器，蒸发近干，用丙酮定容到5.0 mL，在旋涡混合器上混匀。分别移入2个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。（气相色谱仪型号为Agilent7890A，色谱柱为HP-1，30 m×0.320 mm×0.25 um）
1.3.2.2 有机磷类农药氮吹方法
从具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈提取溶液，放入15 mL刻度离心管中，将刻度离心管放在80 ℃水浴锅上加热，管内缓缓通入氮气。蒸发近干，用丙酮定容到5.0 mL，在旋涡混合器上混匀。分别移入2个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。
随机取了有机磷中的3种农药（甲拌磷、乐果、甲基对硫磷），前处理方法相同，只是浓缩过程由旋转蒸发浓缩变为氮吹浓缩。现将两种方法所得结果记录如表1～表3所示。
1.3.2.3 有机氯类及菊酯类农药旋转蒸发方法
从具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈提取溶液，放入250 mL具塞三角瓶中，将水浴锅上加热至40 ℃，将具塞三角瓶放在水浴中，开动冷凝井和旋转蒸发仪器，蒸发近干，用正己烷定容到5.0 mL，将弗洛里硅矽柱用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0 mL正己烷预淋洗。当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入上述净化溶液，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗三角瓶后淋洗弗洛里硅矽柱，并重复1次。将盛有淋洗液的离心管至于氮吹仪上，在水浴温度50 ℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL。用正己烷定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀。分别移入2个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。
1.3.2.4 有机氯类及菊酯类农药氮吹浓缩方法：
从具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈溶液，放入15 mL刻度离心管中，将比色管放在80 ℃水浴锅上加热，管内缓缓通入氮气。蒸发近干，加入2.0 mL正己烷，待净化。将弗洛里硅矽柱用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0 mL正己烷预淋洗。当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入上述净化溶液，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗洛里硅矽柱，并重复1次。将盛有淋洗液的离心管至于氮吹仪上，在水浴温度50 ℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL。用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀。分别移入2个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。气相色谱仪型号为Agilent7890A，色谱柱为HP-5，30 m×0.320 mm×0.25 um）
随机抽取了有机氯类及菊酯类农药中的3种农药：乙烯菌核利、三唑酮、联苯菊酯，前处理方法相同，只是浓缩过程由旋转蒸发浓缩变为氮吹浓缩。两种方法所得结果记录见表4～表6。
2 结论与讨论
一是氮吹浓缩方法和旋转蒸发方法基本都能满足技术标准要求的回收率，回收率在70%～130%。二是旋转蒸发浓缩方法农药损失稍小些，回收率好一些。三是刻度离心管氮吹浓缩方法大大提高了实验室检测工作效率，在保证回收率的情况下，可以作为旋转蒸发方法的替代方法。
（責任编辑：赵中正）
关键词 农药残留；氮吹；旋转蒸发
中图分类号：TS255.7 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.23.046
“民以食为天、食以安全为先”，随着大家对食品安全的关注越来越高，蔬菜水果中的农药残留成为大家关注的焦点。如何能快速准确的测出蔬菜水果中所含农药的组分、含量成为农产品检测实验室的主要课题。如今，农产品农药残留检测实验室采用的标准一般为NY/T 761-2008，《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，通过多次验证该方法，结合实验室的具体条件，能比较快速准确地测出蔬菜水果中所含农药残留的组分及含量。
由于人们对农产品农药残留的关注度增大，实验室抽样监测的频率增大，工作量增大。随着技术的进步，通过多次验证，为提高工作效率，采用刻度离心管氮吹浓缩的方法进行浓缩，在保证回收率的情况下，大大提高的工作效率。现在将采用刻度离心管氮吹浓缩方法和旋转蒸发浓缩方法对有机磷、有机氯农药的回收率影响进行比较。
1 材料与方法
1.1 试剂与材料
乙腈、丙酮，重蒸；氯化钠140 ℃烘烤4 h；滤膜；刻度离心管。
1.2 仪器设备
气相色谱仪（FPD/ECD检测器），旋涡混合器，匀浆机，氮吹仪，旋转蒸发器
1.3 分析步骤
1.3.1 试样制备
按照GB/T8855抽取蔬菜、水果等样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎。充分混匀后粉碎，制成待测样，保存备用。
1.3.2 提取、净化
准确称取25 g试样放在150 mL烧杯中，加入50 mL乙腈，在匀浆机上高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7 g Nacl的100 mL具塞量筒中，收集滤液40～50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温中静置30 min，使乙腈和水相分层。
1.3.2.1 有机磷类农药旋转蒸发方法
从具塞量筒中吸取10 mL乙腈提取溶液，放入250 mL具塞三角瓶中，将水浴锅上加热至40 ℃，将具塞三角瓶放在水浴中，开动冷凝井和旋转蒸发仪器，蒸发近干，用丙酮定容到5.0 mL，在旋涡混合器上混匀。分别移入2个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。（气相色谱仪型号为Agilent7890A，色谱柱为HP-1，30 m×0.320 mm×0.25 um）
1.3.2.2 有机磷类农药氮吹方法
从具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈提取溶液，放入15 mL刻度离心管中，将刻度离心管放在80 ℃水浴锅上加热，管内缓缓通入氮气。蒸发近干，用丙酮定容到5.0 mL，在旋涡混合器上混匀。分别移入2个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。
随机取了有机磷中的3种农药（甲拌磷、乐果、甲基对硫磷），前处理方法相同，只是浓缩过程由旋转蒸发浓缩变为氮吹浓缩。现将两种方法所得结果记录如表1～表3所示。
1.3.2.3 有机氯类及菊酯类农药旋转蒸发方法
从具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈提取溶液，放入250 mL具塞三角瓶中，将水浴锅上加热至40 ℃，将具塞三角瓶放在水浴中，开动冷凝井和旋转蒸发仪器，蒸发近干，用正己烷定容到5.0 mL，将弗洛里硅矽柱用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0 mL正己烷预淋洗。当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入上述净化溶液，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗三角瓶后淋洗弗洛里硅矽柱，并重复1次。将盛有淋洗液的离心管至于氮吹仪上，在水浴温度50 ℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL。用正己烷定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀。分别移入2个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。
1.3.2.4 有机氯类及菊酯类农药氮吹浓缩方法：
从具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈溶液，放入15 mL刻度离心管中，将比色管放在80 ℃水浴锅上加热，管内缓缓通入氮气。蒸发近干，加入2.0 mL正己烷，待净化。将弗洛里硅矽柱用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0 mL正己烷预淋洗。当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入上述净化溶液，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗洛里硅矽柱，并重复1次。将盛有淋洗液的离心管至于氮吹仪上，在水浴温度50 ℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL。用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀。分别移入2个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。气相色谱仪型号为Agilent7890A，色谱柱为HP-5，30 m×0.320 mm×0.25 um）
随机抽取了有机氯类及菊酯类农药中的3种农药：乙烯菌核利、三唑酮、联苯菊酯，前处理方法相同，只是浓缩过程由旋转蒸发浓缩变为氮吹浓缩。两种方法所得结果记录见表4～表6。
2 结论与讨论
一是氮吹浓缩方法和旋转蒸发方法基本都能满足技术标准要求的回收率，回收率在70%～130%。二是旋转蒸发浓缩方法农药损失稍小些，回收率好一些。三是刻度离心管氮吹浓缩方法大大提高了实验室检测工作效率，在保证回收率的情况下，可以作为旋转蒸发方法的替代方法。
（責任编辑：赵中正）