【摘 要】
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建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)
【机 构】
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上海大学生命科学学院,上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心
【基金项目】
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上海市科委科研项目(16142201500,17DZ2293700);长三角科技合作项目(17395810102);中央引导地方科技发展专项(YDZX20173100004528)
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建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0～10μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10～0.34μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35～0.98μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%～109%,相对标准偏差为0.38%～10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。
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