【摘 要】
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对非甾体抗炎药依托度酸的合成工艺进行了研究,以生产氯霉素原料对硝基乙苯时产生的大量副产物邻硝基乙苯为原料,先还原得邻乙基苯胺,然后经重氮化、亚硫酸钠还原得邻乙基苯
【机 构】
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浙江大学材料与化工学院制药工程研究所
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对非甾体抗炎药依托度酸的合成工艺进行了研究,以生产氯霉素原料对硝基乙苯时产生的大量副产物邻硝基乙苯为原料,先还原得邻乙基苯胺,然后经重氮化、亚硫酸钠还原得邻乙基苯肼盐酸盐,再与2,3-二氢呋喃反应得7-乙基色醇,不经分离,直接与3-氧代戊酸甲酯缩合成环、水解制得标题化合物.各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝基还原:回流,3h,96.2%;重氮化:0℃,0.5h;重氮盐还原:70~75℃,3h,(两步收率)92.5%;合成7-乙基色醇:回流,3h;制备依托度酸甲酯:0℃,1.5h,(两步)63.0%;酯水解:回流,2.5h,95.0%.所得依托度酸甲酯和依托度酸物性与文献报道一致.
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