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以草酸和镍盐为原料，在溶液中反应得到NiC2O4·2H2O，进而在室温下与NaOH进行固相反应制得平均粒径为10～20nm的超细粉体β－Ni（OH）2。用NiCl2·6H2O与NaOH在常温下进行固相反应，经350℃处理分解可制备得到平均粒径为20～30nm的NiO粉体。所需设备简单，操作方便易行。