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目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽中乙腈残留量的方法.方法:以乙醇为内标,采用HP-FFAP(30 m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱测定胸腺五肽中乙腈的残留量.结果:乙睛在78.1～937.2μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.999 6;加标回收率为97.57%;RSD为0.9%.最低检出浓度为3.21 μg/mL(S/N=3).结论:此方法快捷,灵敏度高,可用于胸腺五肽残留乙睛的检测.