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通过简单的一步水热法在铜片上负载La掺杂NiCo合金制备催化电极.借助XRD、FESEM、循环伏安测试研究了溶液中Ni2+/Co2+摩尔比、La掺杂量对试样物相、显微结构、负载量及甲醇电催化氧化性能的影响.研究表明:Co元素的引入使生长的颗粒粒径增大,负载量显著增加.随着溶液中Co2+量的增加,峰电流密度先增后减.Ni2+/Co2+摩尔比在8:2时性能良好,与Ni/Cu电极相比,峰电流密度提升了约28.4％.La的掺杂使NiCo颗粒呈现多边化,进而影响电化学性能,随着La的掺杂量的增加,峰电流密度先升后降,掺杂0.1mmol/LLa3+的试样获得良好的性能,峰电流密度达到了50.36 mA/cm2,2000次循环后仍保留近初始的100％,具有优异的稳定性,有望用于直接甲醇燃料电池(DMFC)阳极材料.