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采用扫描电镜、X射线衍射仪、透射电镜对用机械合金化法制备的Ti60A140纳米级粉末及其SPS烧结块体的形貌、组织及微观结构进行了研究。结果表明，Ti和Al的粉末随着球磨时间的延长有明显地细化趋势，球磨5h后产生非晶，20h后完全接近非晶相。采用脉冲放电等离子烧结（SPS）技术，在1200℃温度下能够制备出较高硬度的Ti-Al金属间化合物块体材料。