建立高效液相色谱荧光法测定云南食用玫瑰苯并(a)芘残留的方法。样品中的苯并(a)芘残留经超声波辅助苯-丙酮(体积比为15︰85)提取,硅胶固相萃取柱净化后,以乙腈-水(体积比为90︰10)为流动相,经C18色谱柱分离,荧光检测器(E x=370 nm,E m=425 nm)测定。结果表明:苯并(a)芘0.001 6~1.6 mg/L范围内线性良好(相关系数为0.999 5),定量限(以信噪比为10倍计)为0.001 6 mg/kg,0.001 6,0.003 2,0.032添加水平的加标回收率为81.4%~105.3%,相对标准偏差(n=7)为3.25%~6.15%。该方法操作简便、快速,稳定性好,样品和试剂用量少,可用于食用玫瑰及土壤中苯并(a)芘残留的日常检测。