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以壬醛酸甲酯粗品为原料,采用无水乙醇为溶剂冷冻结晶提纯壬醛酸甲酯,通过单因素实验考察结晶温度、结晶时间以及溶剂与原料质量比对壬醛酸甲酯质量分数的影响.在单因素实验基础上,采用Box-Behnken响应面法优化纯化工艺参数.结果表明:结晶温度和结晶时间对壬醛酸甲酯质量分数的影响极为显著;经响应面分析优化得到壬醛酸甲酯纯化的最佳工艺条件为结晶温度9.03℃,结晶时间1.88h,溶剂与原料质量比2.94,壬醛酸甲酯的预测质量分数为34.73％;在此优化条件下壬醛酸甲酯的平均质量分数为34.41％.优化模型能较好地预测壬醛酸甲酯质量分数,为壬醛酸甲酯的生产提供参考.