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以路易斯酸为催化剂，醋酸-二甲胺为原料，催化反应精馏法合成N,N-二甲基乙酰胺，研究并确定了该方法的最佳工艺参数。结果表明，在催化剂的质量分数3％、n（二甲胺）：n（醋酸）为（2．10-2．30）：1、反应温度170℃、反应时间为8h时，所得精馏产品总收率大于72％，选择性大于96％，醋酸转化率接近100％。该合成工艺条件相对温和、操作弹性大、反应时间短、副产品少、三废污染少，特别是反应与精馏单元操作的部分耦合，简化了工艺流程。