【摘 要】
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用刚酸化的Na_2WO_4溶液(H~+/WO_4~(2-)=1.14,摩尔比)与Na_2HPO_4混合,酸化至pH6.5～6.9,再加入KCl固体,可制得K_(10)Na_2H_2P_2W_(16)O_(60)·18H_2O晶体。经元素分析、VO~(2+
【机 构】
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复旦大学化学系,复旦大学化学系 上海,200433,上海,200433
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用刚酸化的Na_2WO_4溶液(H~+/WO_4~(2-)=1.14,摩尔比)与Na_2HPO_4混合,酸化至pH6.5～6.9,再加入KCl固体,可制得K_(10)Na_2H_2P_2W_(16)O_(60)·18H_2O晶体。经元素分析、VO~(2+)光度滴定、~(31)PNMR、~(183)W NMR和紫外光谱等研究,确定为二空缺Dawson型结构;其溶液经60℃加热后,立即分解成H_7PW_8O_(33)~(6-);将K~+换成Na~+时,主要分解产物为PW_(11)O_(39)~(7-)。
K_ (10) Na_2H_2P_2W_ (16) was synthesized by mixing with Na_2HPO_4 and acidified to pH6.5 ~ 6.9 by addition of KCl solid with Na_2WO_4 solution (H ~ + / WO_4 ~ (2 -) = 1.14) ) O_ (60) · 18H_2O crystals. The Dawson structure was determined by elemental analysis, VO ~ (2+) photometric titration, ~ (31) PNMR, ~ (183) W NMR and UV spectroscopy. The solution was heated to 60 ℃ and then decomposed into H_7PW_8O_ (33) ~ (6-). When K ~ + was changed to Na ~ +, the main decomposition product was PW_ (11) O_ (39) ~ (7-).
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