【摘 要】
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通过考察回流老化所用的碱液 (NH4OH ,NaOH和KOH)介质和容器材质 (玻璃和Teflon)对ZrO(OH) 2 凝胶及其焙烧产物ZrO2 的织构 /结构和热稳定性的影响 ,研究了杂质元素掺杂和凝
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通过考察回流老化所用的碱液 (NH4OH ,NaOH和KOH)介质和容器材质 (玻璃和Teflon)对ZrO(OH) 2 凝胶及其焙烧产物ZrO2 的织构 /结构和热稳定性的影响 ,研究了杂质元素掺杂和凝胶溶解 -再沉淀等因素在形成高表面积纳米晶ZrO(OH) 2 /ZrO2 过程中的作用 .在Teflon容器中 ,以NH4OH为介质 (pH =11.5 )的回流老化对ZrO(OH) 2 /ZrO2 的性质无明显影响 .而使用玻璃容器则可显著提高ZrO(OH) 2 /ZrO2 的表面积、孔容和抗烧结性质 ,并在 80 0℃获得小晶粒 (5～ 7nm)四方晶相ZrO2 纳米晶材料 ;在DTA曲线上ZrO(OH) 2 转变成ZrO2 晶体的温度由回流老化前的 463℃提高到 810～ 840℃ .在以KOH和NaOH为介质 (pH =13 )的实验中 ,使用玻璃容器得到与以NH4OH为介质时相类似的结果 ;但在Teflon容器中只形成低表面积和较大尺寸 (约 2 0nm)以单斜相为主的混合晶相ZrO(OH) 2 ,其在 80 0℃焙烧后形成大晶粒 (3 5nm)单斜相ZrO2 .样品的元素分析结果清楚地揭示出使用玻璃容器时有SiO2 从器壁溶解掺杂进入ZrO(OH) 2 凝胶 .样品的表面积和孔容与杂质Si4+ 含量之间有顺变关系 ,表明Si4+ 掺杂是形成高表面积和大孔容ZrO(OH) 2 /ZrO2 、提高ZrO2 晶化温度以及稳定小晶粒四方晶相ZrO2 的最主要因素 .在不发生Si4+ 掺杂前提下 ,K+ 和Na+ 的?
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