【摘 要】
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目的 使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)和解吸电喷雾电离-离子化质谱成像技术(desorption electrospray ionization-mass spectrometry imaging,DESI-M
【机 构】
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中国中医科学院中药研究所,北京100700山东中医药大学,山东济南250355;中国中医科学院中药研究所,北京100700;哈尔滨商业大学,黑龙江哈尔滨150076;中国中医科学院中药研究所,北京10
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目的 使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)和解吸电喷雾电离-离子化质谱成像技术(desorption electrospray ionization-mass spectrometry imaging,DESI-MSI)对15批芍药甘草汤(Shaoyao-Gancao-Decoction,SGD)物质基准和对应实物进行分析,考察DESI-MSI在经典名方SGD质量控制中的优势.方法 以SGD为研究模型,采用传统UHPLC-DAD法建立物质基准指纹图谱,并对SGD指标成分(芍药苷、甘草苷、甘草酸)含量、出膏率进行考察.同时,以芍药甘草汤对应实物冻干粉为研究载体,将其复溶后点样于定性滤纸,并固定于载玻片制成样品,以甲醇-甲酸(1 000∶1)为喷雾溶剂,体积流量3μL/min;扫描范围m/z 100～1 200;空间分辨率300 μm;喷雾气(N2)压力0.5 MPa;离子源温度120℃,采用正负离子全扫描样本.结果 DESI-MSI法能检测到SGD指标成分芍药苷、甘草苷、甘草酸以及共有峰成分芍药内酯苷等.同时,DESI-MSI法还能检测到来自甘草、白芍的甘草皂苷G2、甘草皂苷J2、没食子酸、柠檬酸、对羟基苯甲酸等11种成分,并对其相对含量进行直观呈现,定性分析能力远强于UHPLC-DAD法.结论 基于DESI-MSI技术无需进行复杂的样品前处理,可以在无对照品情况下进行复杂样品的定性、相对含量分析,灵敏度高,分析能力强,可以作为经典名方物质基准、对应实物及配方颗粒样品的质控研究方法.
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