论文部分内容阅读
摘 要：分光光度法测定不同分子量聚乙二醇的浓度，一般有氯化钡法和Dragendoff 试剂法。分光光度法具有仪器设备简单、操作简便等特点。本文采用氯化钡法，在一定条件下测定水溶液中不同分子量的聚乙二醇的浓度。利用该方法简单快捷，可以用于实际生产中标定分离膜的分离性能。
关键词：分光光度法 聚乙二醇 膜分离技术
中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）02（b）-0126-02
材料、能源和信息被誉为是当代工业的三大支柱，其中的材料则是工业的基础。在种类繁多的功能性新材料中，功能膜是近年来最受关注者之一。功能膜大致可分成人工膜和生物膜两大类；而分离膜则是应用最为广泛，种类最为多样的功能膜。20试世纪60年代以来，微滤、反渗透、纳滤、透析及气体分离等膜分离相继得以迅速发展[1]。
在新型过滤分离膜产品的开发过程中，需要对其分离性能进行表征[2]。聚乙二醇（PEG）的规格齐全，测试所需试剂价格低廉，可以满足作为表征试剂的要求。以分子量为2000及以下的聚乙二醇作为表征试剂，利用分光光度法来测定过滤膜对不同分子量聚乙二醇的截留效果，是相对便捷且可以推广使用的方法。
1 实验部分
1.1 实验仪器和试剂
实验仪器：UV-2102PC型紫外可见分光光度计，尤尼柯（上海）仪器有限公司；100 ml容量瓶，若干；1000 ml容量瓶，若干；不同规格移液管，若干；10 ml具塞刻度试管，若干；烧杯、玻璃棒等。
实验试剂：碘、碘化钾、氯化钡，分析纯；分子量分别为400，600，800，1000，2000的聚乙二醇（PEG），分析纯；纯水。
1.2 实验方法
准确配制1000 mg/L不同分子量的聚乙二醇溶液备用；配制质量分数5%的BaCl2标准溶液，0.05 mol/L的I2标准溶液备用。
移液管准确量取一定量的聚乙二醇标准溶液，分别加入1.2 ml的BaCl2标准溶液和1.0 mlI2标准溶液，并将其稀释成一定倍数后，制得一定浓度的待测溶液。
UV-2102PC型紫外可見分光光度计为2 nm光谱带宽。在实验过程中，采用蒸馏水为空白实验组，用作参比溶液。将已经加入显色剂的待测溶液进行紫外检测操作，适宜的吸光度范围为0.2～0.8。
2 实验结果与讨论
2.1 标准曲线的制作
以PEG400的标准曲线制作为例，利用移液管移取一定量1000 mg/L的PEG400溶液，分别稀释于100 ml容量瓶中，使其浓度分别为0，5，10，15，20 mg/L的PEG400标准溶液。准确移取不同浓度的聚乙二醇标准溶液各5.0 ml，置于已洗净的10ml具塞刻度试管中；分别加入1.0 ml0.05 mol/L的I2标准溶液，以及1.2 ml5%的BaCl2标准溶液；加入蒸馏水，稀释至刻度。在610 nm波长下，测定其吸光度与浓度之间的关系，绘制PEG400吸光度—浓度的标准曲线。其余各分子量聚乙二醇操作方法雷同，部分所作标准曲线如图1，图2所示。
实验数据显示聚乙二醇吸光度—浓度有良好的线性关系，各分子量样品的线性相关系数R2均大于0.99。结果表明，使用该方法对表征过滤膜的分离性能，具有较高的精确度，可以满足时下对于过滤膜截留性能的测定。
2.2 实验条件的选择
2.2.1 显色剂I2用量的影响
样品使用浓度为5.0 mg/L的PEG1000标准溶液，显色剂BaCl2标准溶液的使用量为1.2 ml，加入不同体积的I2标准溶液，在610 nm波长下测定其吸光度，结果如图3所示。
实验结果显示：在一定范围内，随着碘使用量的增加，吸光度数值也在增大；当碘使用量超出某一范围时，吸光度呈现下降趋势，且出现波动的情况。参考文献[2]，同时综合考虑吸光度的强度和稳定性，本实验选择I2标准溶液的使用量为1.0 ml。
2.2.2 显色剂BaCl2用量的影响
样品使用浓度为5.0 mg/L的PEG1000标准溶液，显色剂I2标准溶液的使用量为1.0 ml，加入不同体积的BaCl2标准溶液，在610 nm波长下测定其吸光度，结果如图4所示。
实验结果显示：在较小范围内，随着BaCl2的使用量的增加，吸光度呈快速上升趋势；当BaCl2使用量达到某一数值时，吸光度降低并保持有一定的稳定性；当BaCl2较大时，吸光度呈现下降趋势。参考文献[3]，同时综合考虑吸光度的强度和稳定性，本实验选择BaCl2标准溶液的使用量为1.2 ml。
2.2.3 显色时间的影响
样品使用浓度为5.0 mg/L的PEG2000标准溶液，显色剂使用量为I2标准溶液1.0mL，BaCl2标准溶液1.2 ml，在620 nm波长下扫描，吸光度—时间曲线如图5所示。
实验结果显示：在10 min之内，吸光度随着时间小幅上升，在10～30 min时间段内稳定在峰值，当显色时间大于30 min时，吸光度呈现下降趋势。在实际操作中，可以根据所需精确度，选择相对适宜的显色时间。在本组实验中，显色时间基本选择15 min左右。
3 结语
上述实验表明，在浓度小于10 mg/L浓度范围内，聚乙二醇（PEG）标准曲线的线性关系较好，用于检测分析的准确度和精确度较高，可以满足对过滤膜分离性能的测定。同时无论是聚乙二醇，还是该方法使用的所需试剂药品，均易于购买且价格低廉。综上，以聚乙二醇作为标准物质，利用分光光度法来表征过滤膜的分离性能，操作简单、稳定性好，可以加以有效利用。
参考文献
[1] 王学松.现代膜技术及其应用指南[M].北京：化学工业出版社，2004.
[2] 刘海霞，张浩勤，刘金盾，等.分光光度法测定不同分子量聚乙二醇浓度[J].河南化工，2004，5：36-37.
[3] 武少华，何宏，袁淑琴，等.氯化钡法及其在聚砜超滤膜性能测定中的应用[J].水处理技术，1995，21（4）：193-197.
[4] 中国标准出版社第五编辑室.膜技术标准汇编[M].2版.北京：中国标准出版社，2010.
关键词：分光光度法 聚乙二醇 膜分离技术
中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）02（b）-0126-02
材料、能源和信息被誉为是当代工业的三大支柱，其中的材料则是工业的基础。在种类繁多的功能性新材料中，功能膜是近年来最受关注者之一。功能膜大致可分成人工膜和生物膜两大类；而分离膜则是应用最为广泛，种类最为多样的功能膜。20试世纪60年代以来，微滤、反渗透、纳滤、透析及气体分离等膜分离相继得以迅速发展[1]。
在新型过滤分离膜产品的开发过程中，需要对其分离性能进行表征[2]。聚乙二醇（PEG）的规格齐全，测试所需试剂价格低廉，可以满足作为表征试剂的要求。以分子量为2000及以下的聚乙二醇作为表征试剂，利用分光光度法来测定过滤膜对不同分子量聚乙二醇的截留效果，是相对便捷且可以推广使用的方法。
1 实验部分
1.1 实验仪器和试剂
实验仪器：UV-2102PC型紫外可见分光光度计，尤尼柯（上海）仪器有限公司；100 ml容量瓶，若干；1000 ml容量瓶，若干；不同规格移液管，若干；10 ml具塞刻度试管，若干；烧杯、玻璃棒等。
实验试剂：碘、碘化钾、氯化钡，分析纯；分子量分别为400，600，800，1000，2000的聚乙二醇（PEG），分析纯；纯水。
1.2 实验方法
准确配制1000 mg/L不同分子量的聚乙二醇溶液备用；配制质量分数5%的BaCl2标准溶液，0.05 mol/L的I2标准溶液备用。
移液管准确量取一定量的聚乙二醇标准溶液，分别加入1.2 ml的BaCl2标准溶液和1.0 mlI2标准溶液，并将其稀释成一定倍数后，制得一定浓度的待测溶液。
UV-2102PC型紫外可見分光光度计为2 nm光谱带宽。在实验过程中，采用蒸馏水为空白实验组，用作参比溶液。将已经加入显色剂的待测溶液进行紫外检测操作，适宜的吸光度范围为0.2～0.8。
2 实验结果与讨论
2.1 标准曲线的制作
以PEG400的标准曲线制作为例，利用移液管移取一定量1000 mg/L的PEG400溶液，分别稀释于100 ml容量瓶中，使其浓度分别为0，5，10，15，20 mg/L的PEG400标准溶液。准确移取不同浓度的聚乙二醇标准溶液各5.0 ml，置于已洗净的10ml具塞刻度试管中；分别加入1.0 ml0.05 mol/L的I2标准溶液，以及1.2 ml5%的BaCl2标准溶液；加入蒸馏水，稀释至刻度。在610 nm波长下，测定其吸光度与浓度之间的关系，绘制PEG400吸光度—浓度的标准曲线。其余各分子量聚乙二醇操作方法雷同，部分所作标准曲线如图1，图2所示。
实验数据显示聚乙二醇吸光度—浓度有良好的线性关系，各分子量样品的线性相关系数R2均大于0.99。结果表明，使用该方法对表征过滤膜的分离性能，具有较高的精确度，可以满足时下对于过滤膜截留性能的测定。
2.2 实验条件的选择
2.2.1 显色剂I2用量的影响
样品使用浓度为5.0 mg/L的PEG1000标准溶液，显色剂BaCl2标准溶液的使用量为1.2 ml，加入不同体积的I2标准溶液，在610 nm波长下测定其吸光度，结果如图3所示。
实验结果显示：在一定范围内，随着碘使用量的增加，吸光度数值也在增大；当碘使用量超出某一范围时，吸光度呈现下降趋势，且出现波动的情况。参考文献[2]，同时综合考虑吸光度的强度和稳定性，本实验选择I2标准溶液的使用量为1.0 ml。
2.2.2 显色剂BaCl2用量的影响
样品使用浓度为5.0 mg/L的PEG1000标准溶液，显色剂I2标准溶液的使用量为1.0 ml，加入不同体积的BaCl2标准溶液，在610 nm波长下测定其吸光度，结果如图4所示。
实验结果显示：在较小范围内，随着BaCl2的使用量的增加，吸光度呈快速上升趋势；当BaCl2使用量达到某一数值时，吸光度降低并保持有一定的稳定性；当BaCl2较大时，吸光度呈现下降趋势。参考文献[3]，同时综合考虑吸光度的强度和稳定性，本实验选择BaCl2标准溶液的使用量为1.2 ml。
2.2.3 显色时间的影响
样品使用浓度为5.0 mg/L的PEG2000标准溶液，显色剂使用量为I2标准溶液1.0mL，BaCl2标准溶液1.2 ml，在620 nm波长下扫描，吸光度—时间曲线如图5所示。
实验结果显示：在10 min之内，吸光度随着时间小幅上升，在10～30 min时间段内稳定在峰值，当显色时间大于30 min时，吸光度呈现下降趋势。在实际操作中，可以根据所需精确度，选择相对适宜的显色时间。在本组实验中，显色时间基本选择15 min左右。
3 结语
上述实验表明，在浓度小于10 mg/L浓度范围内，聚乙二醇（PEG）标准曲线的线性关系较好，用于检测分析的准确度和精确度较高，可以满足对过滤膜分离性能的测定。同时无论是聚乙二醇，还是该方法使用的所需试剂药品，均易于购买且价格低廉。综上，以聚乙二醇作为标准物质，利用分光光度法来表征过滤膜的分离性能，操作简单、稳定性好，可以加以有效利用。
参考文献
[1] 王学松.现代膜技术及其应用指南[M].北京：化学工业出版社，2004.
[2] 刘海霞，张浩勤，刘金盾，等.分光光度法测定不同分子量聚乙二醇浓度[J].河南化工，2004，5：36-37.
[3] 武少华，何宏，袁淑琴，等.氯化钡法及其在聚砜超滤膜性能测定中的应用[J].水处理技术，1995，21（4）：193-197.
[4] 中国标准出版社第五编辑室.膜技术标准汇编[M].2版.北京：中国标准出版社，2010.