石墨消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废气中锡

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以滤筒和滤膜分别采集有组织排放和无组织排放气体样品,利用石墨消解仪进行消解,选择Sn 283.998nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡,从而建立了废气中锡的测定方法。试验对消解试剂进行了优化,选择18mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL高氯酸作为消解试剂,并测试了不同滤膜材质的空白本底值。锡的质量浓度在0.50~2.50mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性方程的相关系数r=0.999 6。锡的检出限为0.002 5mg/m3。玻璃纤维滤膜锡空白值不均匀,且高于过氯乙烯滤膜空白本底值,在采集无组织废气样品时,应优先考虑采用过氯乙烯滤膜。按照实验方法测定实际采集的废气中锡,测定结果与采用行业标准方法 HJ/T 65—2001的测定结果一致。 The samples of organized and unorganized exhaust gas were collected respectively with filter cartridge and filter. The samples were digested with graphite digestion instrument. Sn 283.998 nm was selected as the analytical line and ICP-AES was used to determine the contents of tin, Thus established a method for determination of tin in exhaust gas. The digestion reagent was optimized by the experiment. 18mL nitric acid - 5mL hydrofluoric acid - 2mL perchloric acid was chosen as digestion reagent, and the blank background value of different filter materials was tested. The mass concentration of tin was linear with its emission intensity in the range of 0.50-2.50 mg / L, and the correlation coefficient of linear equation of calibration curve was 0.999 6. The detection limit of tin is 0.002 5mg / m3. Glass fiber membrane tin blank value is not uniform, and higher than the blank vinyl chloride membrane background value, the acquisition of unorganized exhaust gas samples should be given priority to the use of vinyl chloride membrane. According to the experimental method to determine the actual collection of tin in the exhaust gas, the measurement results and the use of industry-standard method HJ / T 65-2001 determination of the same.
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