【摘 要】
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本文建立了硝酸-酒石酸混酸溶样-氢溴酸除锑-EDTA滴定测高锑铅中铅的分析方法.对溶样条件、酒石酸的加入量进行了研究,确立硝酸-酒石酸作为试样的溶样酸,且当样品量为2.0g时,其体积为50mL.考察了锑对铅测定的影响,锑的存在会使得铅的测定结果偏高,样品处理时必须除锑.干扰试验表明,按该实验方法共存元素不干扰铅的测定.将该实验方法应用于实际高锑铅样品中铅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.15％～0.20％,加标回收率在99％～101％之间.
【机 构】
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郴州市产商品质量监督检验所,湖南 郴州 423000;国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南),湖南 郴州 423000
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本文建立了硝酸-酒石酸混酸溶样-氢溴酸除锑-EDTA滴定测高锑铅中铅的分析方法.对溶样条件、酒石酸的加入量进行了研究,确立硝酸-酒石酸作为试样的溶样酸,且当样品量为2.0g时,其体积为50mL.考察了锑对铅测定的影响,锑的存在会使得铅的测定结果偏高,样品处理时必须除锑.干扰试验表明,按该实验方法共存元素不干扰铅的测定.将该实验方法应用于实际高锑铅样品中铅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.15％～0.20％,加标回收率在99％～101％之间.
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