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采用机械球磨结合微波辐射工艺合成C包覆锂离子电池正极材料LiFePO4/C通过X射线衍射(xRD)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放电测试研究了不同C源和掺c量对样品物相结构、形貌和电化学性能的影响。实验结果表明,微波法可以快速合成LiFePO4/C正极材料;以乙炔黑作为C源,掺杂8%(质量分数)所合成的样品具有最好的电化学性能,在室温下以20mA/g进行充放电测试,其首次放电容量为148.44mAh/g,10次循环后仍有144.74mAh/g,容量保持率为97.51%。