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采用湿式球磨法制备微纳级硫铁矿粉末,研究了球磨硫铁矿(BMP)和过硫酸盐(PS)联合处理对水环境中硝基苯(NB)及其还原产物苯胺(AN)的降解效果,分别考察了BMP投加量、溶液初始pH和PS投加量对NB和AN降解的影响,采用TEM、XRD、FT-IR和XPS对反应前后的BMP进行了表征,分析了反应溶液中TOC和主要离子的变化,采用响应面法设计多因素实验,对反应条件进行了拟合和优化.结果表明,NB浓度与BMP投加量呈负相关关系,AN浓度与PS投加量呈负相关关系,pH在酸性和中性条件下NB和AN降解效果好.当BMP投加量为5 g·L-1时,NB去除率达99％;当PS投加量为2.5 g·L-1时,AN浓度低于1mg·L-1.BMP/PS联合处理可以高效降解NB并消减还原产物AN.采用二次多项式和逐步回归法拟合NB去除率、AN浓度和反应条件之间的关系,模拟值与验证实验结果相近,模型精度较好.表征结果表明,BMP单独处理时Fe(Ⅱ)和S2-作为活性物质与NB反应,生成SO32-和Fe(Ⅲ)以及中间产物AN;联合处理中BMP中的Fe(Ⅱ)活化PS生成具有强氧化性的SO4-和HO,其可与AN反应生成SO42-和单质S,Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)与水中的OH-或O2反应,生成铁氧化物.BMP/PS联合处理可以快速高效彻底降解NB,在含NB废水处理或NB污染地下水修复中具有应用潜力.