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目的建立测定空气中氰化物的顶空毛细管柱气相色谱分析方法。方法空气中的氰化物经装有氢氧化钠吸收液的串联小型气泡吸收管采集后,在p H7.0磷酸盐混合溶液中,用氰胺T将氰化物衍生成氯化氰,气相色谱电子捕获检测器进行检测。结果分别进行两个浓度水平的加标回收试验,平均回收率为94%98%,方法相对标准偏差小于7.0%。方法检出限为0.05 mg/m3,氰化物在010 g范围内线性关系良好。1.0 mg/L NO3-、PO43-、SO42-、Br-、I-、Cl-对氰化物的检测均无干扰。结论方法与国标方法（异烟酸钠-巴比妥酸比色法）比较无显著性差异,定量准确、快速,适用空气中氰化物的检测。