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非晶态硫化钼纳米粉体的制备方法，其特征是以可溶性钼酸盐、硫代乙酰胺、强酸和分散剂为原料，先将可溶性钼酸盐与硫代乙酰胺溶于去离子水中，再加入分散剂，最后在短时间内加入强酸，恒温下反应，尾气硫化氢用氢氧化钠溶液吸收；反应所得沉淀物经过滤、洗涤、干燥，得到空心球状或颗粒状非晶态MoSx（X=2—4）纳米粉体，以其为前驱体，经煅烧得到晶态二硫化钼纳米粉体。本发明制备工艺简单，反应条件易于控制，制得的非晶态MoSx纳米粉体与晶态二硫化钼纳米粉体在润滑、催化、光电磁等领域均有广泛的应用前景。