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目的： 建立测定大鼠尿中黄芪甲甙含量的新方法。方法：采用固相萃取高效液相色谱－质谱联用法对大鼠尿中黄芪甲甙的含量进行测定。色谱条件为：Diamonsil^TM C18(4.6mm×250mm）柱，流动相：乙腈－水（40：60，v/v），流速0．8ml/min，电喷雾型质谱检测器。结果：黄芪 甲甙在0．1－10μg/ml线性良好（r=0.9991,n=5)，最低检测限为10ng/ml。高、中、低浓度有的日内和日间变异系数均小于10％， 平均回收率＞90％。用此法测定了大鼠静注黄芪甲甙后的尿药浓度并