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建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法。研宄适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法，并对色谱柱进行了选择。样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后，低温冷冻离心除掉杂质，含0．1％甲酸的乙腈溶液和含0．1％甲酸的10mmol／L甲酸铵水溶液梯度洗脱，通过Acquity BEH Amide色谱柱分离，电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明：该方法在1～1000μg／L范围内线性良好，相关系数r大于0．995，饲料定量限最高40μg／kg。不同添加质量浓度的回收率为80．5％