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研究了在6．0mol／LH2SO4及聚乙烯醇（PVA）存在下，Rh（Ⅲ）与钨酸盐及甲苯胺蓝（TB）形成缔合物的最佳反应条件，建立了测定Rh（III）的高灵敏光度分析新方法。缔合物体系在570nm处的吸光度与Rh（Ⅲ）的在0．01～0．125μg／25mL质量浓度的吸光度服从比耳定律，其摩尔吸光系ε=5．68×10^7L·mo1^-1·cm^-1。大量常见离子对Rh（Ⅲ）的测定不干扰。建立的方法用于测定催化剂及工业产品中铑的含量，结果与标准方法（SnCl2方法）测得值一致。