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通过静电纺丝制备聚丙烯腈（PAN）纳米纤维毡，采用水热法在二乙烯三胺和去离子水的混合溶剂中于180℃下制备ZnSe／聚丙烯腈纤维纳米毡复合材料。使用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、荧光光谱等分析方法对ZnSe／聚丙烯腈复合材料进行表征。结果表明，ZnSe／聚丙烯腈复合材料、的形貌较复杂，既有直径10～100nm，长度50～500nm的纳米棒，也存在4-10μm左右的ZnSe微米花。260nm波长光激发下ZnSe／聚丙烯腈复合材料的发射光谱包括位于351nm（3．55eV）的弱近紫外激子峰和位于4