N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺【4,5】癸烷的一步法合成

来源 :高校化学工程学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:aghiiuooo
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对N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺【4,5】癸烷的一步法合成进行了研究。以硝基乙烷和正丁醛为原料,制得2-硝基-3-己醇,产率为82.1%;用铁粉将其还原,得到2-氨基-3-己醇,产率为86.2%。以33%NaOH水溶液为缚酸剂,将氨基醇与环己酮和二氯乙酰氯一步法环合,得到标题化合物。研究了一步法合成中溶剂极性、温度和搅拌时间对产物产率的影响。合成标题化合物的较优反应条件为:三氯甲烷作溶剂,反应温度-10-0℃,搅拌时间3h,产率为88.6%。采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析
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