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采用简单的化学吸附法制备了多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极，作为毛细管电泳分析含巯基生物分子的安培检测工作电极，考察了修饰量、缓冲溶液等分析条件的最优值，修饰电极在优化条件下对还原型谷胱甘肽（GSH）和半胱氨酸（Cys）的电化学氧化表现出良好的催化性能，检出限可达4．18×10^6-7-2．39×10^-6mol／L。