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采用间歇真空精馏技术从萃余废液中回收高纯度二甲基亚砜(DMSO)进行分离研究,采用相应的操作策略,确定了适宜的操作条件。实验结果表明:压力低于6.0KPa,温度不超过120℃,最终产品纯度和收率分别达到了99.5%和79.0%。应用化工过程动态模拟软件HysysPlant2.2对实验过程进行了模拟,采用恒塔顶浓度和变回流比控制策略,模拟结果与实验结果比较接近,对实际设计生产过程具有一定的指导作用。