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目的:建立同时测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度的阳离子色谱柱-HPLC法。方法:用强阳离子交换色谱柱-HPLC测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸铵溶液(pH 5.1)(60∶40),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为257 nm,以AF2672为内标,含氯氮平及去甲氯氮平的血样经C8固相小柱萃取后进样。结果:阳离子色谱柱-HPLC测得氯氮平、去甲氯氮平的色谱峰峰形对称、无内外源性物质干扰,检测结果稳定、可靠、重复性好;通过改变流动相pH易于调整各化合物保留时间,同时去除空白血浆干扰;固相萃取前处理简单、省时且萃取回收率较高。氯氮平及去甲氯氮平浓度在50.4～990 ng·mL-1范围内线性关系良好;氯氮平及去甲氯氮平低(50.4 ng·mL-1)、中(396 ng·mL-1)、高(990 ng·mL-1)3个浓度的萃取回收率均大于91%,日内和日间RSD均小于4%(n=5)。结论:阳离子色谱柱-HPLC法测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱峰峰形对称,保留时间适宜且无杂质干扰,适用于临床氯氮平及去甲氯氮平血药浓度监测和药动学研究。