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摘要:
目的:通过对启脾口服液中人参的提取媒介的研究,考察不同提取媒介对本品中人参皂苷转移率的影响。方法:采用高效液相色谱分析技术,对本品中人参皂苷进行测定。结果:醇浸提法第一次、第二次提取人参皂苷(Rg1和Re)的含量分别是19711mg、5037mg,转移率分别为65.9%、16.85%;水浸提法提取提取人参皂苷(Rg1和Re)的含量16182mg、7695mg,提取率分别为24.82%、11.84%。结论:采用醇浸提法提取两次,人参皂苷的转移率较比水浸提法明显提高,为合理利用药材资源和大生产提供了理论依据。
【中图分类号】
R284.2 【文献标识码】A 【文章编号】1002-3763(2014)06-0008-01
启脾口服液是由人参、茯苓等中草药组成,具有健脾和胃的功效。对脾胃虚弱、消化不良、腹胀便溏等症均有改善。但是生产过程中由于提取媒介的不同对人参中人参皂苷Rg1和Re的转移率影响较大。因此,以人参皂苷Rg1和Re的转移率为考察指标,对不同提取媒介进行比较,更好的优化启脾口服液的提取工艺,提高产品质量。
1 实验工艺提取条件[3\4]
醇浸渍法提取工艺 取人参药材2.3kg,分别加入10倍量、8倍量的65%乙醇浸泡2次,每次48小时,过滤,收集滤液分别浓缩蒸干至2300g。
水浸渍法提取工艺 取人参药材5kg,分别加入10倍量、8倍量的水温浸2次,每次6小时,过滤,收集滤液分别浓缩蒸干至26100g、21700g。
2 仪器及材料
2.1 仪器:
岛津LC-2010B高效液相色谱仪,恒温水浴锅,4.6×250mm色谱柱。
本实验所用药材经鉴定检验均符合《中国药典》2010版一部药典规定。
2.2 试剂试药:
人参皂苷Rg1、人参皂苷Re均购于中国药品生物制品检定研究院;乙腈、磷酸为色谱纯);三氯甲烷、正丁醇、氨水,甲醇均为分析纯。
2.3 试样配制:
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Re、Rg1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.5mg、人参皂苷Re0.3mg的混合标品溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 分别精密量取中试过程中提取浓缩液10g,置分液漏斗中,用三氯甲烷振摇提取3次,每次30ml,弃去三氯甲烷液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次30ml,合并正丁醇液,以氨试液洗涤2次,每次50ml,弃去氨试液,再以正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50ml,弃去水液,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
3 方法与结果
3.1 含量测定方法[1\5\6]: 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05%的磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500。
测定法 分别精密称取对照品溶液与供试品溶液各5ul,注入液相色谱仪,测定,按外标法的峰面积计算,即得。色谱图如下:
3.2 人参皂苷转移率结果[2]: 人参生药中人参皂苷(Rg1+Re)含量按1.3%计算,分别计算每步浸提液中人参皂苷(Rg1+Re)的转移率。结果见表1:
表1 人参醇浸渍法、水浸渍法转移率结果
4 结论
中药在生产工艺过程中,由于提取工艺的不同,对药品的质量影响很大,在小试的基础上,通过中试规模的生产,抓住启脾口服液中指标成分人参皂苷Rg1、Re的转移率,减少由于工艺问题所造成的有效成份的损失,从而提高人参皂苷Rg1、Re的提取率,提高产品质量。
参考文献
[1] 中国药典委员会.《中国药典》2010版[J].药材和饮片,人参叶,9
[2] 郭立群,周欣,王津. 麻杏甘石软胶囊水提取工艺中麻黄碱转移率的考察[J]. 天津药学,2000,04:92-93
[3] 张春红,张崇禧,郑友兰,翟爱龙,胡昊,王茂义. 浸渍法提取人参皂苷最佳工艺的研究[J]. 吉林农业大学学报,2003,01:73-74+78.
[4] 张春红,张连学,李向高,刘双利,刘桓宇,赵向南. 人参皂苷常规水提取法和新提取方法的比较研究[J]. 中药材,2006,10:1040-1042.
[5] 陈金娜,刘向红. HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量[J]. 山东中医药大学学报,2013,03:236-238.
[6] 黄樱华,李赐恩,萧月兴. 人参叶中总皂苷及人参皂苷Rg1、Re含量测定[J]. 亚太传统医药,2013,05:49-51.
目的:通过对启脾口服液中人参的提取媒介的研究,考察不同提取媒介对本品中人参皂苷转移率的影响。方法:采用高效液相色谱分析技术,对本品中人参皂苷进行测定。结果:醇浸提法第一次、第二次提取人参皂苷(Rg1和Re)的含量分别是19711mg、5037mg,转移率分别为65.9%、16.85%;水浸提法提取提取人参皂苷(Rg1和Re)的含量16182mg、7695mg,提取率分别为24.82%、11.84%。结论:采用醇浸提法提取两次,人参皂苷的转移率较比水浸提法明显提高,为合理利用药材资源和大生产提供了理论依据。
【中图分类号】
R284.2 【文献标识码】A 【文章编号】1002-3763(2014)06-0008-01
启脾口服液是由人参、茯苓等中草药组成,具有健脾和胃的功效。对脾胃虚弱、消化不良、腹胀便溏等症均有改善。但是生产过程中由于提取媒介的不同对人参中人参皂苷Rg1和Re的转移率影响较大。因此,以人参皂苷Rg1和Re的转移率为考察指标,对不同提取媒介进行比较,更好的优化启脾口服液的提取工艺,提高产品质量。
1 实验工艺提取条件[3\4]
醇浸渍法提取工艺 取人参药材2.3kg,分别加入10倍量、8倍量的65%乙醇浸泡2次,每次48小时,过滤,收集滤液分别浓缩蒸干至2300g。
水浸渍法提取工艺 取人参药材5kg,分别加入10倍量、8倍量的水温浸2次,每次6小时,过滤,收集滤液分别浓缩蒸干至26100g、21700g。
2 仪器及材料
2.1 仪器:
岛津LC-2010B高效液相色谱仪,恒温水浴锅,4.6×250mm色谱柱。
本实验所用药材经鉴定检验均符合《中国药典》2010版一部药典规定。
2.2 试剂试药:
人参皂苷Rg1、人参皂苷Re均购于中国药品生物制品检定研究院;乙腈、磷酸为色谱纯);三氯甲烷、正丁醇、氨水,甲醇均为分析纯。
2.3 试样配制:
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Re、Rg1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.5mg、人参皂苷Re0.3mg的混合标品溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 分别精密量取中试过程中提取浓缩液10g,置分液漏斗中,用三氯甲烷振摇提取3次,每次30ml,弃去三氯甲烷液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次30ml,合并正丁醇液,以氨试液洗涤2次,每次50ml,弃去氨试液,再以正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50ml,弃去水液,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
3 方法与结果
3.1 含量测定方法[1\5\6]: 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05%的磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500。
测定法 分别精密称取对照品溶液与供试品溶液各5ul,注入液相色谱仪,测定,按外标法的峰面积计算,即得。色谱图如下:
3.2 人参皂苷转移率结果[2]: 人参生药中人参皂苷(Rg1+Re)含量按1.3%计算,分别计算每步浸提液中人参皂苷(Rg1+Re)的转移率。结果见表1:
表1 人参醇浸渍法、水浸渍法转移率结果
4 结论
中药在生产工艺过程中,由于提取工艺的不同,对药品的质量影响很大,在小试的基础上,通过中试规模的生产,抓住启脾口服液中指标成分人参皂苷Rg1、Re的转移率,减少由于工艺问题所造成的有效成份的损失,从而提高人参皂苷Rg1、Re的提取率,提高产品质量。
参考文献
[1] 中国药典委员会.《中国药典》2010版[J].药材和饮片,人参叶,9
[2] 郭立群,周欣,王津. 麻杏甘石软胶囊水提取工艺中麻黄碱转移率的考察[J]. 天津药学,2000,04:92-93
[3] 张春红,张崇禧,郑友兰,翟爱龙,胡昊,王茂义. 浸渍法提取人参皂苷最佳工艺的研究[J]. 吉林农业大学学报,2003,01:73-74+78.
[4] 张春红,张连学,李向高,刘双利,刘桓宇,赵向南. 人参皂苷常规水提取法和新提取方法的比较研究[J]. 中药材,2006,10:1040-1042.
[5] 陈金娜,刘向红. HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量[J]. 山东中医药大学学报,2013,03:236-238.
[6] 黄樱华,李赐恩,萧月兴. 人参叶中总皂苷及人参皂苷Rg1、Re含量测定[J]. 亚太传统医药,2013,05:49-51.