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采用复合盐焙烧-水浸工艺从锂云母中提取锂、铷、铯,研究了焙烧工艺参数及浸出工艺参数对锂、铷、铯浸出率的影响。结果表明,锂云母精矿焙烧时,复合盐焙烧效果优于单一盐添加剂,CaCl2+Na2CO3组合添加剂具有焙烧时氯气排放少、焙烧矿浸出效果好等优点。从锂云母中回收锂、铷、铯,较佳的焙烧-浸出工艺条件为:CaCl2+Na2CO3组合为焙烧添加剂,锂云母精矿∶CaCl2∶Na2CO3(质量比)=1∶0.5∶0.2,锂云母精矿焙烧温度900℃、焙烧时间2 h,对焙烧矿进行室温水浸,浸出时间1 h、液固比2∶1,此时锂、铷、铯浸出率分别为86.64%、92.58%、85.37%。含锂浸出液经2次调节pH值净化除钙,升温至95℃后加入饱和Na2CO3溶液,结晶得到碳酸锂,样品纯度为99.08%,产品纯度及杂质含量达到一级碳酸锂标准。沉锂母液采用溶剂萃取法分离铷、铯,铯萃取率达到99%以上,铷洗脱率达到96%左右。