【摘 要】
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目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q/TOF-MS）的高分辨多反应监测扫描模式，建立虎杖中10种酚类物质［虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2，3，5，4\'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素］的同时定量分析方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统，梯度洗脱，流速0.2 ml/min，高分辨多反应监
【机 构】
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南京大学医学院附属鼓楼医院药学部，南京 210008;中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室，南京 210009;陕西中医药大学药学院，咸阳 712046
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目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q/TOF-MS）的高分辨多反应监测扫描模式，建立虎杖中10种酚类物质［虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2，3，5，4\'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素］的同时定量分析方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统，梯度洗脱，流速0.2 ml/min，高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果:虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好（n r2>0.999），批内和批间精密度及重复性n RSD均小于5%，回收率在96.28%～103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高，其次是白藜芦醇和大黄素，大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低，在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。n 结论:本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确，可为虎杖的质量评价提供参考。“,”Objective:This study aimed to determinate ten phenols (polydatin, resveratrol, rhein, emodin, chrysophanol, physcion, oxyresveratrol, 2,3,5,4\'-tetera-hydroxystilbene-2-O-β-D-glucoside, (＋)-catechin and (-)-epicatechin) in n Polygoni Cuspidati Rhizoma simultaneously based on the high-resolution multiple reaction monitoring (MRMHR) mode of ultra- performance liquid chromatography- quadrupole/time-of-flight mass spectrometry.n Methods:The assay was performed on Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm× 100 mm, 1.7 μm) column using acetonitrile-0.1% formic acid as the mobile phase. The flow rate was 0.2 ml/min. The MRMHR mode was adopted for quantification.Results:The analyzed compounds showed good linearity relationships (n r2>0.999). The intra- and inter-batch relative standard deviations were all <5% and the recovery rate was between 96.28%-103.23%. The content of polydatin was the highest, followed by resveratrol and emodin. However, the contents of chrysophanol and oxyresveratrol were relatively low and some batches were unqualified. The contents of analyzed compounds varied significantly among the ten batches.n Conclusion:The proposed UPLC-Q/TOF-MS method was successfully established to determinate ten phenols in n Polygoni Cuspidati Rhizoma simultaneously, which could provide technical support for the quality evaluation of Polygonum cuspidatum.n
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