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摘要：随着现代科学技术的迅速发展，在饮用水的鉴定过程中建立了比较系统的检测体系。饮用水中使用的甲基对硫磷、乐果、2，4-滴、多菌灵、呋喃丹、莠去津、敌敌畏、毒死蜱、丁草胺、甲草胺和乙草胺11种农药残留高效液相色谱串联质谱同时进行测定。样品经0.22μm过滤膜后，直接进入样品，用液相色谱串行质量分析仪测定，本方法操作简单、准确、快速、灵敏。
关键词：水质检测;高效液相色谱-串联质谱法;农药
引言
农药在现代化的农作物培育中被大量使用，但是很多农药在培育过程中会进入土壤、河流甚至空气中，再由下雨或者其他方式渗入水域，最后经自来水厂等未完全过滤来到千家万户的生活水中，造成饮水中的农药残留，影响人体健康。
一、检测饮用水中的11种农药残留
根据中国现行的标准检验方法和相关文献的报道，该农药的测定主要是采用基色谱法、液相色谱法或气相色谱图质量光谱分析法，通过萃取浓缩或衍生处理后，测定其含量，所需时间较长，处理过程比较复杂，因此本研究建立了11种饮用水样品同时测定。
二、检测饮用纯净水所用的仪器和方法
选择使用AccucoreaQ色谱柱（100mm×2.1mm）作为色谱条件色谱柱，柱温定为40°C，进样量为20μl，把乙腈-水（0.05%甲酸）定为流动相，乙酰腈-甲酸水A相，0.05%甲酸水溶液是B相，梯度洗脱，洗脱程序为0min-2min为10%A;2min-8min为10%A→80%A;8min-11min，为80%A;随后回到初始流动相比例10%A，平衡4min。
三、高效液相色谱——串联质谱法检测的结果与分析
（一）高效液相色谱——串联质谱法中色谱条件的优化
结合相关文献的报道，大部分成分都被检测为阳离子模式，在液体色谱-质量分析中，添加适当浓度的甲酸溶液，阳离子可以提高变化效率，因此在试验中，信号下降的同时，使用0.05%的甲酸时，各组的峰型最好，离子信号强度可以满足检测需求，所以水中添加0.05%的甲酸，除此之外，因为柱温度（20°C、30°C、40°C）的不同，观察到对测量物的峰型有一定影响。当柱温在20°C时，甲基对硫酸没有出现，丁草胺、甲草胺和乙草胺的高峰形态较差，信号较低。当温度达到30°C时，乙草胺的数据结果也不尽人意。当温度达到40°C时，甲草胺、乙草胺和丁草胺的峰值形态便出现了非常清晰的转变，其响应信号变得更加鲜明，整体分离时间变短，所以将分析柱温调整到40°C。
（二）高效液相色谱-串联质谱法
中质谱条件的优化将农药标准的溶液按要求放入，可通过使用泵或者其他工具，调整仪器进入正离子和负离子模式，再依次进行1级全扫描，把对象化合物的分子离子峰依次都得出，除2，4-滴、灭草松以外，调整仪器进入负离子扫描模式，其他则调整为正负扫描模式。对喷射电压、鞘气、气体补充、分子、离子对碰撞能等一些数据的最终结果自动采取了快速分析和加速整合，而多反应监测（MRM）可以对样品的处理变得更加精确和方便。
四、结束语
日常生活中喝的纯净水中使用的灭草松、乐果、多菌灵、呋喃丹、敌敌畏、毒死蜱、2，4-滴、甲草胺、乙草胺和丁草胺等11种农药残留由于采用了MRM质谱模式，对目标化合物具有很强的选择性和抗干扰能力。结果表明，以饮用水为基质，对11种农药的分析测定无影响且样品分析时间短。可用于日常生活饮用水中11种农药残留水平及动态监测。因此，想要精确便捷的测量出日常純净水中的各种农药残留情况，采用高效液相色谱-串联质谱法无疑是一种非常方便和快速的办法。
作者简介：
来利杰，（1990.05.22-），男，汉，浙江省杭州市滨江区人，本科，研究方向：食品检测。
姚媛，（1991.12.25-），女，汉，浙江建德人，大专，（现目前的职称）助理工程师，研究方向：食品检测。
王君燕，（1997.03.27-），女，汉，杭州市萧山区人，专科，研究方向：食品检测。
关键词：水质检测;高效液相色谱-串联质谱法;农药
引言
农药在现代化的农作物培育中被大量使用，但是很多农药在培育过程中会进入土壤、河流甚至空气中，再由下雨或者其他方式渗入水域，最后经自来水厂等未完全过滤来到千家万户的生活水中，造成饮水中的农药残留，影响人体健康。
一、检测饮用水中的11种农药残留
根据中国现行的标准检验方法和相关文献的报道，该农药的测定主要是采用基色谱法、液相色谱法或气相色谱图质量光谱分析法，通过萃取浓缩或衍生处理后，测定其含量，所需时间较长，处理过程比较复杂，因此本研究建立了11种饮用水样品同时测定。
二、检测饮用纯净水所用的仪器和方法
选择使用AccucoreaQ色谱柱（100mm×2.1mm）作为色谱条件色谱柱，柱温定为40°C，进样量为20μl，把乙腈-水（0.05%甲酸）定为流动相，乙酰腈-甲酸水A相，0.05%甲酸水溶液是B相，梯度洗脱，洗脱程序为0min-2min为10%A;2min-8min为10%A→80%A;8min-11min，为80%A;随后回到初始流动相比例10%A，平衡4min。
三、高效液相色谱——串联质谱法检测的结果与分析
（一）高效液相色谱——串联质谱法中色谱条件的优化
结合相关文献的报道，大部分成分都被检测为阳离子模式，在液体色谱-质量分析中，添加适当浓度的甲酸溶液，阳离子可以提高变化效率，因此在试验中，信号下降的同时，使用0.05%的甲酸时，各组的峰型最好，离子信号强度可以满足检测需求，所以水中添加0.05%的甲酸，除此之外，因为柱温度（20°C、30°C、40°C）的不同，观察到对测量物的峰型有一定影响。当柱温在20°C时，甲基对硫酸没有出现，丁草胺、甲草胺和乙草胺的高峰形态较差，信号较低。当温度达到30°C时，乙草胺的数据结果也不尽人意。当温度达到40°C时，甲草胺、乙草胺和丁草胺的峰值形态便出现了非常清晰的转变，其响应信号变得更加鲜明，整体分离时间变短，所以将分析柱温调整到40°C。
（二）高效液相色谱-串联质谱法
中质谱条件的优化将农药标准的溶液按要求放入，可通过使用泵或者其他工具，调整仪器进入正离子和负离子模式，再依次进行1级全扫描，把对象化合物的分子离子峰依次都得出，除2，4-滴、灭草松以外，调整仪器进入负离子扫描模式，其他则调整为正负扫描模式。对喷射电压、鞘气、气体补充、分子、离子对碰撞能等一些数据的最终结果自动采取了快速分析和加速整合，而多反应监测（MRM）可以对样品的处理变得更加精确和方便。
四、结束语
日常生活中喝的纯净水中使用的灭草松、乐果、多菌灵、呋喃丹、敌敌畏、毒死蜱、2，4-滴、甲草胺、乙草胺和丁草胺等11种农药残留由于采用了MRM质谱模式，对目标化合物具有很强的选择性和抗干扰能力。结果表明，以饮用水为基质，对11种农药的分析测定无影响且样品分析时间短。可用于日常生活饮用水中11种农药残留水平及动态监测。因此，想要精确便捷的测量出日常純净水中的各种农药残留情况，采用高效液相色谱-串联质谱法无疑是一种非常方便和快速的办法。
作者简介：
来利杰，（1990.05.22-），男，汉，浙江省杭州市滨江区人，本科，研究方向：食品检测。
姚媛，（1991.12.25-），女，汉，浙江建德人，大专，（现目前的职称）助理工程师，研究方向：食品检测。
王君燕，（1997.03.27-），女，汉，杭州市萧山区人，专科，研究方向：食品检测。