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采用溶胶-凝胶法制备了Col-xNixFe2O4/SiO2(0<x<1)纳米复合材料,并利用差热和热重综合热分析仪(TG/DTA)研究了热处理过程中干凝胶的变化,利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对产物的结构和磁性进行分析.结果表明:Ni2+的掺杂引起样品晶胞体积减小,并且随着Ni2+含量的增加,样品的饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc都减小.